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采用低压离子色谱从生物检材中检出F~-,克服了氟乙酰胺中毒案件检验中,因氟乙酰胺性质不稳定,易分解变为氟化物而难以用GC,CC/MS,TLC等方法检出的缺点,同时该方法也适用于氟化物中毒的检验。 相似文献
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应用高效液相色谱技术,进行药物的分离、分析已有很多报导。为了在尽可能简便的条件下.较为有效地进行一些药物,主要是弱极性结构药物的初步判断,我们采用 ODS 柱做了些探索。对于一些常见药物,如巴比妥类、安定类、解热镇痛类及某些抗菌素类药物均能观察到较为满意的分离效果。 相似文献
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目的建立以固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析大鼠血浆中灭多威的方法。方法以空白大鼠血浆添加灭多威标准品及内标物,以SPE法对样品进行前处理,采用HPLC进行分析,考察仪器测试条件、特异性、回收率、灵敏度、精密度、准确度、线性关系、稳定性,并对方法进行优化。结果采用本文方法测得灭多威在血浆中的线性范围0.1-20μg/mL(r=0.9993,P〈0.001),血浆中的检测限0.03μg/mL(S/N≥3),日内、日间精密度的CV值分别在8.33%与11.11%以内,日内、日间准确度值分别在90%与120%之间,回收率值在88%±4.4%以上。结论所建方法实用、便捷,可对血浆中的灭多威进行定性定量地快速测定。 相似文献
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目的 建立一种同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。方法 血液样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用PLRP-S在线固相萃取柱(2.1mm×12.5mm,15~20μm)富集纯化,Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0mm×150mm,2.7μm)进行分离,在线固相萃取柱以乙腈-5%(体积分数)甲醇作为流动相进行流速1.0 mL/min的梯度洗脱,色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲液[含0.1%(体积分数)甲酸]-乙腈作为流动相进行流速0.4m L/min的梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测模式进行测定。结果 12种卡西酮类毒品线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.1~0.5ng/mL,定量限为0.3~1.5ng/mL。12种卡西酮类毒品在3个不同质量浓度条件下的回收率为70.9%~108%,日内精密度和日间精密度分别为1.5%~8.9%、5.1%~44.5%(n=6)。结论 该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高、检出限低,可用于血液样品中卡西酮类毒品的测定。 相似文献
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滥用毒品已成为世界性的严重社会问题。安非他明类兴奋剂甲基苯丙胺直接作用于人体中枢神经系统,具有高度成瘾性。这类药物可在毛发和指甲样本中残留数月,能够用于准确判断嫌疑人员的吸毒史。本文旨在建立人体指甲中甲基苯丙胺的液相色谱–串联质谱检测方法。将指甲样品经水、甲醇依次清洗后,用1 mol/L NaOH溶液碱水解、乙酸乙酯萃取后,取有机层溶剂经氮气吹干,待测物用甲醇水溶液复溶,应用HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI)、正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测,空白基质配制标准曲线,以内标法定量。结果显示,甲基苯丙胺在0.1~5 ng/mg范围内线性关系良好,相关系数为0.990 1,定量限为0.1 ng/mg;0.1、0.5、2.0 ng/mg三个水平添加下,提取回收率为98.5%~102.2%,精密度为4.35%~6.85%。运用该方法在两位吸毒嫌疑人员的指甲样品中成功检测出了甲基苯丙胺。该方法检测灵敏、结果准确,可用于司法鉴定中指甲样品中甲基苯丙胺的分析检验。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱法测定多种乌头属植物生物碱的方法 .方法 XTerraTMRP185μm,(250×4.6mm)色谱柱;流动相为乙腈:30mmol/L碳酸氢铵梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长233nm.结果 该方法可成功应用于黄草乌、紫草乌、短距牛扁、保山乌头4种乌头属植物生物碱成分分析.结论 本研究结果提示乌头属植物中毒案件检验应注意是否含有8-O-乙酰基-14-茴香酰基生物碱. 相似文献
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本文旨在对新型氨基烷基吲哚类合成大麻素ADB-BUTINACA进行结构确认。对缴获的电子烟油经柱层析法提取纯化后,用气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF)、核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)、红外光谱(IR)进行分析,确定化合物结构式。通过UPLC-QTOF获得未知化合物的精确质量数为330.212 7,结合1H-NMR确定质子数为26及其归属,13C-NMR确定碳的类型,GC-MS及UPLC-QTOF二级质谱裂解碎片离子为m/z 286.2、201.1(基峰)、145.0、257.1推断其结构可能断裂路径,IR的吸收特征确定其含有苯环、酰胺、伯胺、仲胺、叔胺、甲基及偕二甲基等官能团,确认该化合物分子式为C18H26N4O2,化学名称为N-(1-amino-3,3-dimethyl-1-oxobutan-2-yl)-1-butyl-1H-indazole-3... 相似文献