GC法和GC/MS法在地区毒品情报分析中的应用

目的探讨气相色谱法(GC)和气相色谱/质谱联用法(GC/MS)在地区毒品情报分析中的应用,并用于实际样品分析。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID法和内标标准曲线法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计和分析,推断该地区的毒品状况。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析,和数据的统计比对,获得了某省某年27起海洛因毒品大案样品主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂组成及含量的特征,发现该省缴获的大宗海洛因毒品主要以掺假和稀释后的产品出现,且咖啡因和扑热息痛为两种主要的掺假剂和稀释剂。结论GC/MS和GC/FID法在地区毒品情报分析和打击毒品犯罪中可以发挥重要作用。     

HPLC测定新藤黄酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定新藤黄酸的含量。方法:采用ALLTIMA C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-1.0 m l/L磷酸(9∶1),流速:1.0 m l/m in,检测波长:360 nm,进样容积:20μl。结果:该法的专属性强,用于新藤黄酸含量测定,准确可靠。     

鸡蛋花挥发油化学成分的研究

目的：分析鸡蛋花(Plumeria rubra L．var acutifolia Bailey)挥发油的化学组成。方法：水蒸气蒸馏法提取挥发油，应用气相色谱-质谱-计算机联用技术进行分离分析，峰面积归一化法测定各成分的相对含量。结果：气相色谱分离出34个峰，从中鉴定了22种化学成分及其相对含量。结论：鸡蛋花挥发油的主要成分有β-芳香醇(20．67％)、顺-香叶醇(16．19％)和反-苦橙油醇(14．06％)。     

HPLC法测定头孢羟氨苄甲氧苄啶片中头孢羟氨苄和甲氧苄啶的含量

目的:建立一种头孢羟氨苄甲氧苄啶片中头孢羟氨苄和甲氧苄啶的含量测定方法。方法:采用ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L氯化铵溶液甲醇冰醋酸(741∶258∶1)为流动相,检测波长为230nm,柱温为室温。结果:本方法头孢羟氨苄与甲氧苄啶可充分分离,头孢羟氨苄和甲氧苄啶线性范围分别为12.5～150μg/ml(r=0.9999)和2.5～30μg/ml(r=0.9998),头孢羟氨苄含量回收率为99.44%～100.59%,RSD小于1%;甲氧苄啶含量回收率为98.15%～100.34%,RSD小于2%。结论:本方法简便、灵敏、准确,可同时测定头孢羟氨苄和甲氧苄啶的含量。     

用气相色谱法检验盐酸曲马多的探讨

盐酸曲马多(Tramadol Hydrochloride)，化学名：(±)—反—1—(间一甲氧基苯基)—2—(二甲基氨)—甲基)—环己醇的盐酸盐。其化学结构式见图1。分子式：C16H25NO2·HCl，分子量：299．84。     

饮料中γ-羟基丁酸的分析

目的建立饮料中γ-羟基丁酸(GHB)的分析方法。方法检材以GHB-d6为内标,加入酸性氯化铵饱和溶液调节pH值<4,用乙酸乙酯提取、离心后取有机层,水浴下吹干,经BSTFA衍生化后,用气相色谱/质谱联用仪测定。检材以GHB-d6为内标,经流动相稀释、离心后,吸取上清液用液相色谱-串联质谱仪测定。结果GC/MS测定饮料中GHB的检出限为0.2μg/mL,日内精密度和日间精密度小于8.54%;LC/MS/MS测定饮料中GHB的检出限为2μg/mL,日内精密度和日间精密度小于8.62%。结论饮料中GHB进行定性定量分析。方法灵敏、准确、快速,适用于法庭毒物分析中饮料中GHB的检测。     

GC/MS/AMDIS在法医毒物分析中的应用

目的探索自动质谱去卷积定性系统(AMDIS)在法医毒物分析中的应用。方法利用自动质谱去卷积定性系统(AMDIS)、全扫描离子模式(FIM)和选择离子监测技术(SIM)对农药、毒品、安眠镇静类药等常见毒物进行检索分析,比较三种检索方式对不同质量浓度(40.0、4.0、0.4mg/L)毒物的检验结果。结果AMDIS与SIM具有相近的灵敏度,可以将GC/MS全扫描文件去卷积处理,解决杂质干扰问题,准确对目标化合物进行定性;AMDIS可以自动识别重叠的色谱峰并将其与目标谱库进行匹配,为重叠峰的定性提供了直观的鉴别依据。结论AMDIS检索自动快速,适用于GC/MS法快速鉴定毒物。     

谈理化分析方法在文件检验中的应用

利用理化方法和理化仪器进行文件的相关检验是十分必要和可行的,文章主要根据国内和国外一些参考文献,对文件检验中涉及的理化分析方法作了全面的论述,包括光学检验、化学检验、光谱分析、色谱分析等方面,以期提高检验的科学性和准确性。     

人血浆中氟康唑的高效液相色谱分析

目的建立血浆中氟康唑的高效液相色谱分析方法。方法以正常空白人血浆添加标准氟康唑及内标物对样品的前处理方法、仪器测试条件、定性定量分析方法进行考察和优化。对10名健康受试者单剂量口服氟康唑的药代谢动力学进行测定。结果血浆中氟康唑在0.25~10.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9986);定量检测的浓度下限是0.25μg/ml;检出限为0.1μg/ml;分析方法的精密度日内RSD≤2.9%、日间RSD≤8.3%(n=5);氟康唑在血液中的相对回收率在97.0±2.8%和108.4±2.4%之间;结论所建高效液相色谱分析方法准确、便捷,适应于法医学鉴定、临床血药浓度监测和药代动力学研究。     

苯并二氮类药物及其主要代谢物的薄层色谱分析

目的建立饮料、血、尿中 11种常见苯并二氮类药物及尿中 7种主要代谢物的薄层色谱分析法(HPTLC)。方法分析物采用GDX10 1树脂进行固相萃取 ,乙醚作为洗脱溶剂。苯 :丙酮 (10∶6)等作为展开体系 ,改良碘化铋钾显色。结果所建方法绝对灵敏度 0 3～ 0 6μg,尿检出限 0 4～ 1 0 μg/ml、血检出限 0 6～ 1 0 μg/ml、饮料检出限 0 4～ 0 8μg/ml。结论HPTLC法简便、快速 ,适合作为常规毒物分析方法