氯硝西泮的检验

近几年来,麻醉抢劫在我国刑事案件中逐年上升,用于实施抢劫的药物层出不穷,氯硝西泮在抢劫案件中使用频率增加,就去年利用这类药物在本地区进行麻醉抢劫案件10多起。犯罪嫌疑人作案手段多是将这类药物混入饮料中,诱骗被害者服用昏睡后进行抢劫、强奸、凶杀等,这类案件最大特点是麻醉药品的品种比较多,对药品的鉴别成为关键。氯硝西泮(Clonazepami)是继利眠宁、安定、硝基西泮、舒乐安定之后又一新的苯并二氮杂类衍生物。它的化学名1,3-2氢-7-硝基-5-(2-氯苯基)-2H-1,4-苯并二氮-2酮。本品为微黄色或淡黄色结晶性粉末;几乎无味。在丙酮或三…     

固相萃取和色谱-质谱联用技术检验喹禾灵

喹禾灵(quizalofop-ethyl),又称禾草克,化学名称为2-[4-(6-氯-2-喹恶啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯,化学结构式如下:喹禾灵纯品为白色粉状晶体,密度1.35g/cm3(20℃),熔点91.7～92.1℃沸点220℃,蒸汽压4×10-5pa(20℃),20℃在水、丙酮、二甲苯、正己烷中的溶解度分别为0.3、110、120、2.6g/L。原药为白色或淡褐色粉末,含量>97%,正常条件下储存稳定。制剂有禾草克10%乳油,适用于防除大豆、棉花、油菜、花生和蔬菜地的单子叶杂草,是一种内吸传导型选择性除草剂。喹禾灵属低毒除草剂,大鼠急性口服LD50为1670～1480mg/kg,急性经皮LD50为10000mg/kg,急…     

均匀设计法选择口红的最佳展开剂

目的用薄层色谱法鉴别口红，选择最佳展开剂，以达到理想的分离鉴别效果。方法利用数理统计中的均匀设计法和正交设计法安排实验，优选出薄层色谱法检验口红的最佳展开剂体系为二氧六环：正丁醇：水=12：5：0．5，并对49种口红样品进行了分析检验。结果该展开剂体系对口红的检验具有较好的分离效果。     

GC/MS立体选择性分析人尿和肝中d-甲基苯丙胺对映体

建立的d-和1－MP的立体选择性GC／MS分析方法，以1－TPC为手性酸化试剂，将MP转变为相应的酸胺类非对映体对，于常规非CSP上分离。该法灵敏度高，并具有宽的线性范围（10～2000ng／mLr＞0．999n=8）。尿中存在的是d-还是1－MP将有助于判断MP的来源。本案例尿样中心MP浓度比1-MP高11倍，肝组织中也接近10倍，提示滥用了违法药品d－MP。     

超声辅助离子液体萃取-高效液相色谱串联质谱法测定全血中卡马西平

目的建立超声辅助离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem spectrometry,HPLC-MS/MS)测定全血中卡马西平(carbamazepine,CBZ)的方法。方法经筛选后以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methymidazolium hexafluoro-phosphate,[Bmim][PF6])为萃取剂,在空白血液中添加卡马西平和内标物双氢卡马西平(10,11-dihydrocarbamazepine,CBZ-DiH),通过超声辅助离子液体对其萃取后,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,流动相A为含0.1%甲酸、10mmol/L乙酸铵的水,流动相B为混合有机溶剂(乙腈‥甲醇=2‥3,体积比),流速1mL/min,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),多反应监测模式(MRM)进行检测。结果血液中卡马西平的线性范围为8.00~300.00ng/mL,R2大于0.995,最低检出限为3.00ng/mL,最低定量限为8.00ng/mL,提取回收率大于80%,日内和日间精密度均小于20%。采用本方法从实际案件的血液样品中检出卡马西平,浓度为2.71μg/mL。结论本研究建立的全血中卡马西平的检测方法,具有环境友好、快速、富集效果好、灵敏度高、有机溶剂消耗小的优点,可应用于卡马西平相关案件的法医学鉴定。     

唾液与血液中海洛因代谢物的检测时限

目的比较唾液与血液中海洛因代谢物吗啡和O6-单乙酰吗啡的检测时限,为实际检测时选择样本采集时间提供依据。方法将实验大耳白兔分为3组,通过耳缘静脉注射浓度为2.6mg/m L的海洛因溶液,给药量分别为0.5m L,1m L,2m L。给药后于0.5~48h期间采集静脉血液;给药后于3~48h采唾液。采用超高效液相色谱串联质谱法,分别检测各时间点,各组不同种类样本中的海洛因代谢产物吗啡和O6-单乙酰吗啡。结果 1O6-单乙酰吗啡在血液中的检测时间为6h(给药量2.6mg和5.2mg)和1.5 h(给药量1.3mg),9h后已检测不到;而唾液样本在24h时虽下降明显,但3种给药剂量下均仍可检出,至48h时均不能检出;2吗啡在血液和唾液中不能检出的时间分别为24h和48h。结论血液中O6-单乙酰吗啡和吗啡的检测时限随用药量的增加而延长,而在唾液的检测时限均明显比在血液中更长久。该结果可作为实际检测时根据样本种类和选择采集时间的依据。     

SPE-HPLC/MS/MS法检测人唾液中地西泮及其代谢物

目的采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC/MS/MS)检测人唾液中地西泮及其代谢物。方法采用固相萃取法(SPE)处理唾液,HPLC/MS/MS法检测,MRM记录方式,保留时间和定性离子对定性,内标法和标准曲线法定量。结果地西泮及其代谢物去甲地西泮、去甲羟基西泮、去甲羟基地西泮葡萄糖醛酸苷(OG)、羟基地西泮葡萄糖醛酸苷(TG)的检测限在0.01ng/m L~0.5ng/m L之间,线性范围0.1ng/m L或0.5ng/m L~100ng/m L,回收率为84.9%~106%。口服5mg地西泮后15d内唾液中可检出地西泮及去甲西泮,但检出时间有个体差异,但去甲羟基西泮、TG和OG则不能检出。结论 SPE-HPLC/MS/MS检测法可应用于人唾液中地西泮及其代谢物的检测。人口服常量地西泮后唾液中可检出地西泮和去甲西泮,且检测窗口期较宽,但存在个体差异。     

UPLC-MS/MS法检测佐匹克隆及其在大鼠体内动态分布研究

目的建立安眠镇静药佐匹克隆的检测方法及其在大鼠体内动态分布模型。方法实验组大鼠用佐匹克隆橄榄油溶液(47.25mg/kg)灌胃给药,空白对照组大鼠采用橄榄油灌胃,分别于0.5、1、1.5、2.5、5、8、12h后采集心血后处死大鼠,分别取心、肝、肺、脾、肾、胃、大脑组织,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测各组织中佐匹克隆的质量浓度。结果佐匹克隆与内标物SKF525A出峰时间分别为1.43、1.6min。各组织中佐匹克隆在5~5000ng/mL(g)线性关系良好。佐匹克隆在10、100、1000ng/mL三个浓度下日间、日内精密度良好,在各组织中平均萃取回收率高。灌胃给药后大鼠各组织中佐匹克隆含量在0.5~1h内呈上升趋势,在1h时达到峰值,在各时间点,佐匹克隆在胃壁组织中含量较其他组织高,心血和大脑组织中相对较少。结论本课题建立的UPLCMS/MS法动态检测大鼠各组织中佐匹克隆的含量具有高效性、可靠性的特点,这对今后法医学案件中涉及到佐匹克隆定性定量检验有一定的参考价值。     

全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测全血中的氯美扎酮

目的建立全血中氯美扎酮的全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测方法。方法采用waters Oasis HLB Cartridge固相萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对固相萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动固相萃取全血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。     

保存犬尸体中自生醇的研究

目的建立组织中自生醇直接进样毛细管柱气相色谱检测方法；建立犬尸体中自生醇研究模型．观察犬尸体中自生醇的产生情况。方法犬经CO2处死，置于室温，分别于死后0、2、4、8、12、24、48、72、96、120h采集样品，样品匀浆后（体液除外）离心去上清，内标溶液1：2（体液为1：4）稀释，直接进样，气相色谱法检测，保留时间定性，内标法定量。结果甲醇、丙酮、乙醇、正丙醇、异丁醇、异丙醇、正丁醇、异戊醇的保留时间分别为（2．77±0．01）、（3．42±0．01）、（3．87±0．01）、（5．92±0．01）、（7．54±0．01）、（7．92±0．01）、（10．33±0．01）、（13．55±0．01）min；大部分组织如心血、下腔静脉血、尿、胆汁、肝、脾、肺和肾在犬死后12h可检出乙醇，肌肉、玻璃体液、和大脑分别在死后48、72、96h检出乙醇；乙醇和正丙醇的生成存在正相关。结论死亡犬体内会产生自生醇，尿中检出乙醇不能判定为生前饮酒，在涉及乙醇的法医学检案中。特别是腐败样品．应注意自生醇对乙醇定性和定量可能造成的影响，应采集不易腐败的组织如玻璃体液、肌肉或大脑，检测乙醇及自生醇含量，并观察与正丙醇的比例关系来进行综合判定。