气相色谱-质谱联用法测定氯胺酮中的9种掺杂物

目的:采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)法检测9种氯胺酮中常见的掺杂物,并对方法进行评价。方法:甲醇溶解及超声处理氯胺酮样本后,采用GC/MS法检测氯胺酮中的掺杂物,包括N-异丙基苄胺、烟酰胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、布洛芬、扑热息痛、非那西汀、咖啡因、磺胺和普鲁卡因共9种,并对色谱柱、初始温度、升温程序等条件进行了优化。结果:使用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25 μm),采用起始温度140℃,保持3分钟,再以10℃/min速率升温至300℃,保持1min的条件进行检测。9种掺杂物与氯胺酮能够很好的分离,检测限达到5～50μg/m L,并应用该方法对1400份缴获氯胺酮样品进行了检测。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可满足对氯胺酮样品中掺杂物进行快速定性分析的需要。     

基于玻璃体液代谢物的水中大鼠淹没时间推断

目的 采用LC-MS/MS代谢组学技术结合数据分析,检测水中大鼠尸体死后早期玻璃体液中代谢谱变化及差异,探讨其用于早期死后淹没时间（postmortem submersion interval,PMSI）和死亡原因推断的可刻入水组（50只）,分别于死后0、6、12、18及24 h从每组中取10只大鼠提取玻璃体液进行代谢组学检测,其中8只构建训练集模型、2只作为测试集样本。通过PCA及PLS多元统计分析探索训练集样本中不同PMSI及死因间的代谢谱差异,进而应用随机森林（random forest,RF）算法筛选生物标志物并以此构建模型。结RF算法最终筛选到13种时间相关性较好的小分子生物标志物,基于该指标集构建了简化PMSI推断模型,测试数据表明模型预测的平均绝对误差为0.847 h。结论 水中大鼠尸体玻璃体液中筛选出的13种代谢标志物与早期死后淹没时间具有良好的时间相关性,应用RF构建的简化PMSI推断模型可用于PMSI的推断。此外,玻璃体液代谢物不能用于早期水中尸体的死因鉴别。     

大鼠血液外泌体中外源性γ-羟基丁酸的检测

目的 建立基于外泌体的超高效液相色谱-质谱法（ultra-high performance liquid chromatographymass spectrometry,UPLC-MS）定量检测大鼠血液中的γ-羟基丁酸（gamma-hydroxybutyrate,GHB）,寻找区分内源性GHB和外源性GHB的方法。方法 将成年雄性SD大鼠分为给药1 h、5 h、10 h组与对照组,给药组单次腹腔注射GHB前体物质γ-丁内酯（gamma-butyrolactone,GBL）后,分别于注射后1 h、5 h、10 h腹主动脉采血5 mL,对照组给予等量生理盐水后1 h采血5 mL。其中0.5 mL血液经前处理后直接进行UPLC-MS检测,剩余血液经差速超速离心提取外泌体后进行检测。结果 对照组大鼠血液中GHB质量浓度为（87.36±33.48）ng/mL,给药1 h、5 h和10 h组大鼠血液中GHB质量浓度分别为（110 400.00±1 766.35）、（1 479.00±687.01）和（133.60±12.17）ng/mL。外泌体检测结果显示,对照组及给药10 h组均未检测到GHB峰...     

全血中磷脂酰乙醇的UPLC-MS/MS检测

目的 建立全血中乙醇代谢物磷脂酰乙醇(phosphatidylethanol,PEth)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。方法 取100μL全血加入适量含1%甲酸的水溶液,用丙酮沉淀蛋白,离心后取上清液过Bond Elut Certify小柱进行纯化富集,洗脱液经过氮吹后用V_异丙醇∶V_乙腈=1∶1混合溶液复溶后进UPLC-MS/MS检测,负电离模式下进行选择反应监测扫描,采用外标法定量分析。结果 PEth在全血样本中1～160 ng/mL质量浓度范围内与峰面积呈线性关系(r=0.999 9),检出限为0.2 ng/mL,定量限为1 ng/mL。回收率为97.43%～103.61%,准确度为0.99%～1.77%,日内精密度为0.4%～2.4%,日间精密度为1.1%～3.3%,基质效应为91.00%～99.55%。在体外血样添加乙醇的实验中均未检出PEth。在3例酒后肇事案件中PEth检测均...     

新精神活性物质Eutylone的鉴定

目的 建立基于傅里叶变换红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR）、气相色谱-四极杆飞行时间质谱（gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS）、超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱（ultra-high performance liquid chromatography-linear ion trap quadrupole-orbitrap mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap MS）和核磁共振氢谱（1H-nuclear magnetic resonance spectroscopy,1H-NMR）技术联合鉴定未知样品的方法。方法 采用傅里叶变换红外光谱仪直接检测未知样品;未知样品用含内标SKF525A的甲醇溶液溶解,上清液供GC-QTOF-MS和UPLC-LTQOrbitrap MS检测;未知样品用氘代甲醇溶液溶解后供1H-NMR检测。结果 未知样品获得的红外光谱特征吸收峰为1 6...     

生物检材中甲醛的顶空气相色谱-质谱检验方法

本文探讨了顶空-气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对生物检材中甲醛的检验方法,得出了生物检材中甲醛的定性检验条件,为甲醛中毒案(事)件的检测提供依据。     

HPLC-MS/MS法检测大鼠体内氟胺酮及其代谢物动态分布规律

目的研究氟胺酮及其代谢物(去甲氟胺酮)在大鼠体内动态分布规律,为涉氟胺酮死亡案件法医学鉴定提供实验依据。方法将104只SD大鼠随机分为13组,1组作为空白对照组,其余12组,禁食12h,经腹腔注射0.09mg/kg氟胺酮后,分别在不同时间点(15min、30min、45min、60min、90min、120min、180min、240min、300min、360min、420min、480min)处死,立即取心血、心、肝、脾、肺、肾、脑,用高效液相色谱-三重四级杆质谱HPLC-MS/MS检测各组织中氟胺酮及代谢物去甲氟胺酮的浓度。结果氟胺酮经腹腔注射进入体内后,迅速分布于各组织,且在15min内达最高浓度。在480min内,氟胺酮和去甲氟胺酮在血液中均有分布,且含量均高于其他组织;其他组织中氟胺酮在肝、肾、脾中分布较多;去甲氟胺酮在肝、肾中分布较多。结论氟胺酮及去甲氟胺酮大鼠体内的动态分布规律可以为涉氟胺酮死亡案件提供数据支撑。     

三氯乙酸酸化HS-GC-FPD法测定血液中的硫化氢

目的 建立血液中硫化氢的气相色谱-火焰光度测定方法,并将其应用于实际案例。方法 取血液0.2m L,使用饱和硼砂配置的硫化钠溶液作为外标,血液经三氯乙酸酸化沉淀蛋白后采用HS-GC-FPD分析。结果 硫化氢在0.1～4μg/mL浓度范围内呈幂指数线性,线性关系良好,R2值为0.998 5,检出限为0.05μg/mL,定量下限为0.1μg/mL。7例硫化氢中毒案件中,25名死者血液中均检出硫离子,质量浓度在0.28～20.3μg/mL。结论 本研究首次建立了血液中硫离子测定方法,并成功应用于硫化氢中毒死亡案件。     

UPLC-HRMS分析家兔血液中对甲氧基甲基苯丙胺及其代谢产物

本文采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术分析家兔血液中对甲氧基甲基苯丙胺（PMMA）及代谢物。选用Hypersil Gold aQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸乙腈（B）梯度洗脱,流速0.3m L/min。采用电喷雾离子源ESI,正、负离子模式扫描,根据准分子离子与二级碎片离子判定对甲氧基甲基苯丙胺及其代谢产物,为其药效物质基础研究和打击防范奠定基础。     

沃尼妙林在猪体内的生物利用度及药代动力学研究

选用体重20kg左右的大×长二元健康阉公猪8头,按双周期、双交叉试验设计,进行静脉注射及内服沃尼妙林(10.5mg/kg)的药代动力学研究。采用液相色谱-串联质谱法测定猪血浆中沃尼妙林的浓度,用3P97药代动力学程序处理血浆药物浓度-时间数据。结果,健康猪静脉注射给药的药时数据适合一级吸收二室模型,主要药代动力学参数为:t1/2α=0.21h±0.07h,t1/2β=3.09h±1.09h,Vd=3.64L/kg±0.43L/kg,CLB=0.83L/(kg·h)±0.29L/(kg·h),AUC=12.93mg/L·h±4.57mg/L·h。健康猪内服给药的药时数据适合一级吸收一室开放模型,主要药代动力学参数为:t1/2ka=0.76h±0.05h,t1/2kel=2.19h±0.31h,tmax=1.70h±0.04h,Cmax=1.35μg/mL±0.06μg/mL,AUC=7.34mg/L·h±0.52mg/L·h,F=56.62%±3.75%。结果表明,沃尼妙林在健康猪体内的药代动力学特征是:内服吸收迅速,血药浓度达峰时间短,药物峰浓度高,绝对生物利用度较高,但有效血药浓度维持时间短,药物消除较快。