超高效液相色谱串联质谱法测定血液中芬普雷司

目的 建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测血液中芬普雷司的方法。方法 将血液用乙腈沉淀蛋白后，高速离心，取上清液经0.22μm PTFE滤膜过滤后进样，选用Kinetex^?C18 (100×2.1 mm,2.6μm)色谱柱，以0.1%的甲酸及5 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈为流动相，梯度洗脱，流速0.5 mL/min。选择电喷雾离子源(ESI)，采用多反应监测(MRM)的模式，优化质谱参数，离子对为：m/z 189.3/91.1和m/z 189.3/119.0。结果试验结果表明，芬普雷司0.5～500 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系，线性相关系数0.993 3，最低检测浓度(LOQ, S/N=3)为0.1 ng/ml，定量限0.5 ng/ml，空白添加回收率84.3%～92.1%，精密度为1.9%～2.8%。结论建立的LC-MS/MS分析方法准确、快速、有效，可应用于血液中芬普雷司定量和定性要求。     

氰化物急性中毒大鼠的血浆代谢组学研究

目的 利用代谢组学技术研究急性氰化物中毒大鼠血浆中小分子代谢物的变化，寻找差异代谢物，分析与氰化物中毒相关的代谢途径，进而研究氰化物中毒的机制。方法 将健康SD大鼠随机分为空白对照组和实验组（雄性，每组5只），实验组灌胃3.2 mg/kg(1/2LD50)氰化钾溶液建立氰化物急性中毒模型，对照组灌胃等剂纯水，灌胃后分别于45 min,24 h,120 h眼眶静脉采血，通过高效液相色谱-飞行时间质谱采集大鼠血浆代谢谱，根据主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）以及t检验和变异倍数分析筛选差异代谢物，并通过KEGG(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes)数据库进行代谢通路分析。结果 筛选出19个与氰化物中毒相关的差异代谢物，且随时间变化差异代谢物的种类存在差异，主要涉及胆汁分泌、氨基酸代谢等共11条代谢通路。结论 可将牛磺胆酸盐和牛磺鹅胆酸盐作为氰化物中毒潜在生物标志物，马尿酸可以作为两者的辅助指标，也可根据差异代谢物的不同进行服药时间的初步推断。氰化物会对机体酶的活性和能量代谢过程产生影响，且可能造成肝脏损伤。     

肝水解肽注射液反相高效液相色谱特征研究

目的 研究肝水解肽注射液的反相高效液相色谱（reverse phase high performance liquid chromatography, RP HPLC）特征。方法 采用RP HPLC/紫外光谱（ultraviolet spectrum, UV）法分离肝水解肽注射液的主要成分。色谱条件：0.1％三氟乙酸水溶液和0.1％三氟乙酸乙腈 0.1％三氟乙酸水溶液（80∶20），进行梯度洗脱，流速为1.0 ml/min；检测波长214 nm。用中药指纹图谱相似度评价软件对所得图谱进行评价。结果 相同厂家不同批号产品特征图谱与均谱相似度均在0.95以上；不同厂家产品特征图谱与均谱的相似度在0.93以上。结论 所建立的RP HPLC方法具有较好的分离能力，线性、精密度良好；企业制剂批间一致性良好，不同来源动物肝脏用不同酶的水解产物几乎无差异。本实验为肝水解肽注射液的质量控制提供了有效的方法。     

UPLC-MS/MS分析全血与尿液中氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮残留

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定人的血液、尿液样品中氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮残留的方法。方法 空白血、空白尿样品中加入氯胺酮、氟胺酮和溴胺酮标准溶液，使用乙腈沉淀蛋白法作为前处理方式，采用UPLC-MS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描，多反应离子监测模式（MRM）。定性定量均以氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮母离子和子离子进行分析。结果 在0.001、0.050、0.500 mg/L三个添加水平下，氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮在空白血、空白尿液样品中的回收率在71.02%～133.68%之间，相对标准偏差在0.28%～13.19%之间，定量限均为0.001 mg/L，检出限均为0.000 5 mg/L。结论 该方法灵敏度高、分析速度快、操作简便。     

UPLC-MS/MS测定生物样本中3种麻痹性贝类毒素

目的 建立全血和尿液中3种麻痹性贝类毒素（石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。方法 用乙腈-0.1%乙酸甲醇（1:3,v:v）提取血液样本，用甲醇（含0.5%乙酸）提取尿液样本后过PA固相萃取柱，选用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱。质谱仪采用电喷雾离子源，正离子扫描，多反应监测模式检测，外标法定量。结果 血添加样本中，石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素分别在0.5～100 ng/mL、1～100 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r)≥0.996，毒素的检出限LOD分别为0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、0.5 ng/mL，定量限LOQ分别为0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、1.0 ng/mL。方法的回收率为63.23%～81.77%，日内精密度为3.06%～9.58%，日间精密度为3.87%～9.96%，准确度为91.67%～102.42%。尿添加样本中，3种毒素均在1～100 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r)≥0.996，毒素的检出限为0.5 ng/mL，定量限为1.0 ng...     

反相高效液相色谱法测定冬虫夏草等6味动物药中尿嘧啶含量

目的:采用反相高效液相色谱法(reverse phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定冬虫夏草、蛤蚧、土鳖虫、蜈蚣、中华蟾蜍、蜚蠊药材中尿嘧啶的含量.方法:色谱柱为Shim-pack CLC-ODS C18柱;流动相:0.05 mol/L磷酸氢二铵溶液(pH 8.4);流速:0.6 ml/min;检测波长:254 nm.结果:尿嘧啶对照品浓度为2.49～49.80 μg/ml时与峰面积呈良好的线性关系;回归方程:A=145 874 c-45 893, r=0.999 9(n=7).精密度试验RSD=0.08%,样品加样回收率为99.79%,RSD=1.93%(n=5).结论:本法操作简单、准确、重现性好,为冬虫夏草、蛤蚧、土鳖虫、蜈蚣、中华蟾蜍、蜚蠊的鉴定和质量控制提供了依据.     

黄枳胶囊质量控制方法研究

目的建立黄枳胶囊质量控制的方法。方法采用薄层色谱法（thin layer chromatography，TLC）对方中大黄、火麻仁、枳实和白芍进行定性研究；并采用TLC法测定大黄素含量。结果大黄素在0．0400．200μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．99917，平均回收率为98．29％，RSD=0．47%。结论TLC法简便、专属性强，可准确测定黄枳胶囊中大黄素含量。     

反相HPLC法测定月事安颗粒剂中芍药甙含量

目的：建立中成药月事安颗粒中芍药甙含量的检测方法。方法：用反相高效液相色谱法测定月事安颗粒剂中芍药甙的含量。结果：以Ｃ１８柱为固定相，甲醇－异丙醇－３０％醋酸－水（２５：２：２：７１）为流动相分离效果最佳，平均回收率９７．２５％，变异系数２．３５％。结论：本法提取简单，分析快速，精确，重现性好。     

亳州3种引种药材气相色谱研究初报

目的：应用气相色谱法研究亳州３种引种药材化学成分及含量的变化。方法：取道地药材对照品，与引种药材作性状、气相色谱图谱图谱分析比较。结果：引种药材在其性状、化学成分上均有较大变化。结论：引种药材能还替代道地药材进入市场还有待于进一步研究。     

LC-MS/MS法测定血液中卡马西平及其代谢物

目的 建立LC-MS/MS法测定血液样品中卡马西平及其代谢物10,11-二氢-10,11-环氧卡马西平和10,11-二氢-10-羟基卡马西平的方法。方法 以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为萃取剂处理血液样品,通过超声辅助萃取,采用ZORBAX Eclipse Plus C18,95?色谱柱分离,流动相A为含0.1%甲酸、10 mmol/L乙酸铵的水溶液,流动相B为混合有机溶剂(V_乙腈∶V_甲醇=2∶3),梯度洗脱,流速1.00 mL/min,采用电喷雾离子源、正离子模式,多反应监测模式进行检测。结果 血液样品中卡马西平及其代谢物10,11-二氢-10,11-环氧卡马西平和10,11-二氢-10-羟基卡马西平在相应范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995 6,检出限分别为3.00、0.40和1.30 ng/mL,定量限分别为8.00、1.00和5.00 ng/mL,提取回收率为76.00%～106.44%,日内和日间精密度均小于16%。采用本方法从死亡案件的血液样品中检出卡马西平和主要代谢产物10,11-二氢-10,11-环氧...