高效液相色谱法测定丙硫苯咪唑及其代谢物在猪体内的血药浓度及动力学研究

本文研究和建立了用反相高效液相色谱法测定丙硫苯咪唑及其代谢物丙硫苯咪唑亚砜,丙硫苯咪唑砜的血药浓度和方法,并测定了6头健康猪口服25mg/kg丙硫苯咪唑后的亚砜和砜的血药浓度和有关药代动力学参数,利用反相高效液相色谱法测定的结果,6头猪血中,丙硫苯咪唑原形药均来检出。给药后20min采血,血中扰以丙硫苯咪唑亚砜和丙硫苯味唑砜的形式出现。以Nava Pack C18 4μ 0.39×15cm为固定相,测定丙硫苯咪唑亚砜和砜。紫外检测器波长为290nm,以甲为内标物,血清中本法最低检测亚砜含量为23.56ng/ml血清,砜为16.54ng/ml血清。亚砜平均回收率为93.73±6.75％,砜平均回收率为90.044±5.33％,不同浓度水平测定结果的日内和日间变动系数均在1.0％以下,丙硫味唑亚砜和丙硫咪唑砜的药代动力学符合有吸收因素二室模型,健康猪口服丙硫味唑后亚砜半表期t_(1/2β)为12.6466±1.8494h,血浆清除率CLB为0.1364±0.0921(L/kg·h),血药浓度达峰时间为10h;峰浓度为11.919±1.382μg/ml血清;药时曲线下面积AUC为1156.69±742.52μg·h/ml,各参数表现较大的个体差异。     

凤丹皮总苷高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的 建立凤丹皮总苷的指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠依据。方法 采用Agilent TC-C18(2)（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;乙腈（A）-0.05%磷酸水（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,进样容积20 μL。结果 建立了凤丹皮总苷高效液相色谱特征指纹图谱的共有模式,指定18个共有峰,统计结果显示,11批凤丹皮总苷样品高效液相色谱特征指纹图谱相似度均大于0.80。结论 建立的特征指纹图谱方法快速、准确、简便,可用于凤丹皮总苷的质量控制。     

反向高效液相色谱法测定覆盆子中3种三萜酸的含量

目的 采用反相高效液相色谱法建立覆盆子中三萜类成分（山楂酸、科罗索酸和齐墩果酸）的测定方法,为中药覆盆子的质量评价提供依据。方法 色谱柱：WondaSil C18-WR（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）（9∶1）,等度洗脱,柱温为25 ℃,流速0.6 mL/min,检测波长205 nm,进样量10 μL。结果 山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸分别在0.156～3.900 μg、0.102～2.55 μg、2.04～51 μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系。平均加样回收率分别为95.0%、91.7%、93.8%,RSD分别为2.59%、3.25%、2.86%。结论 该方法简单、可行,可作为覆盆子药材中单一三萜类成分含量的测定方法。     

培元颗粒质量初步研究

目的 建立培元颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对培元颗粒中人参、黄芪、淫羊藿进行定性鉴别,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定培元颗粒中人参皂苷Rb1与黄芪甲苷的含量。色谱柱为Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃。蒸发光散射检测器的漂移管温度为100 ℃,雾化温度为30 ℃。结果 薄层色谱法能检出人参、黄芪、淫羊藿,斑点清晰,且阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1和黄芪甲苷分别在2.46～20.5 μg/mL、1.54～7.69 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为96.84%、97.58%,RSD分别为1.15%、1.34%。结论 所建立的方法操作简单,重复性好,可以用于培元颗粒的质量控制。     

独活药材香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立独活中香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为独活药材的质量控制提供依据。方法 采用C18 色谱柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm）,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL/min,柱温25 ℃,检测波长330 nm。结果 建立了独活药材香豆素类成分的高效液相色谱特征指纹图,标定了15个共有色谱峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析对所收集的15批样品进行指纹图谱模式识别研究,对6个共有峰借助对照品进行了指认,采用高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱技术并结合文献报道对其余9个共有峰进行了初步归属。15批独活药材的相似度结果为0.797～0.979。运用聚类分析,15批独活药材可大致聚成5类。结论 该法所建立的独活药材香豆素类成分指纹图谱特征性强,为该药材的质量控制提供了实验依据。     

桃红四物汤中6种指标性成分的含量测定

目的 建立超高效液相色谱法同时测定桃红四物汤中6种指标性成分（羟基红花黄色素A、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯）的含量。方法 采用Agilent Technologies 1290 Infinity超高效液相色谱系统、DAD检测器。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相A为0.05%乙酸水（含7.84 mmol/L乙酸铵）,B为甲醇溶液,采用梯度洗脱程序和多波长融合检测方法,流速0.2 μL/min,进样量2 μL,柱温25 ℃。结果 6种指标性成分的线性、分离度、稳定性、重复性与精密度良好;该方法能够快速、稳定地定量羟基红花黄色素A、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯。结论 该方法稳定、可靠、重复性高,可适用于桃红四物汤的质量控制。     

复方白芍颗粒质量控制研究

目的 建立复方白芍颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中的白芍﹑泽泻进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷含量。结果 薄层色谱斑点清晰,且阴性对照无干扰;芍药苷浓度在33.35～333.50 μg/mL范围内与峰面积的线性关系良好,平均回收率为97.39%（RSD=1.35%,n＝6）。结论 所建立的方法操作简单,重复性好,可有效控制复方白芍颗粒质量。     

高效液相色谱法测定芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1与Rb1含量

目的 采用高效液相色谱法测定芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1与Rb1的含量,为其质量控制提供依据。方法 采用Welch Material Inc C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)。其流动相：水-乙腈;梯度洗脱(0～10 min,81∶19;11～35 min,81∶19→71∶29;36～50 min,71∶29→50∶50);流速：1.2 ml/min;检测波长：203 nm;柱温：30 ℃。结果 人参皂苷Rg1、Rb1在0.16～2.40 μg范围内与其峰面积呈线性关系,r=0.999 9(n=8);人参皂苷Rg1、Rb1的平均加样回收率分别为102.31%、98.55%(n=9);芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1的3批样品测定结果,人参皂苷Rg1平均含量分别为0.332、0.326、0.336 mg/g,人参皂苷Rb1平均含量分别为0.496、0.509、0.511 mg/g。结论 所建立的高效液相色谱方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于芪白平肺胶囊中人参皂苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定主产区天麻中天麻素含量

目的 测定全国5个主要产地天麻中天麻素含量,比较不同产地天麻质量。方法 采用高效液相色谱法测定天麻中天麻素含量,采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),检测波长220 nm,柱温25 ℃,流动相：乙腈-0.05%硫酸水溶液(3∶97),流速0.6 mL/min。结果 天麻素在0.20~3.20 μg内呈良好的线性关系,平均回收率为100.87%,RSD＝2.89%（n＝5）。结论 5个主要产地天麻中天麻素含量有所差异。     

反相高效液相色谱法测定醉鱼草果实中木犀草素的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定醉鱼草果实中木犀草素含量的方法。方法 建采用Welch Ultimate AQ-C18色谱柱,流动相为甲醇-水-乙酸（60∶40∶2）系统,流速为1.0 ml/min,检测波长为350 nm,柱温为25 ℃。结果 木犀草素进样量在0.0432~0.432 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9;加样回收率为98.15%;RSD=1.87%（n=6）。结论 建所建立的高效液相色谱法简便、快速、灵敏度高,结果准确可靠、重现性好,可用于醉鱼草果实中木犀草素的含量测定。