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建立生物试样中常见巴比妥类药物的固相提取和柱上衍生化GC/MS分析法。将预制的血或肝分别在pH6.0和pH2.2的条件下过预活化的GDX-403吸附小柱,再用缓冲浪和蒸馏水各4ml顺序洗柱。最后用4ml丙酮/氯仿(1:1)溶剂洗脱样品,离心弃除水相,80℃挥至近干,用50μl乙醇定溶、取净化的样品2~4μl挥至近干,加20μl0.2molTMAH衍生化试剂,直接进样0.5μl,柱上衍生化GC/MS(GC)分析。在试验条件下,当血和肝分别添加2.0μg和5.0μg混合药物,回收率≥80%,相对标准差(RSD)优于±10%,检测限优于5ng(信/噪比≥2)。该法能有效地排除类脂物和组胺的干扰,可用于治疗量级药物分析和婴幼儿中毒案检验。 相似文献
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近年来,富县交通局在县委、县政府的正确领导下,以邓小平理论和"三个代表"重要思想为指导,认真贯彻党的十七大精神,紧紧围绕延安市交通工作重心,以公路建设为重点,以干部作风转变为突破口,狠抓交通运输管理,公路养护及路政管理、城市客运管理、青兰高速公路及西延铁路复线征迁协调等工作,使道路建设、精神文明建设、干部队伍建设均取得了令人瞩目的成就. 相似文献
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目的建立用固相萃取胶束电动毛细管色谱法测定人体全血中苯骈二氮杂艹卓类药物的方法。方法全血以Oasis小柱提取,以克仑特罗为内标,采用未涂层毛细管(75μmID×50.2cm,有效分离长度为40cm),缓冲液为30mmol/LSDS→15mmol/L硼砂→15mmol/L磷酸盐(pH8.2)→18%甲醇。进样条件:压力进样0.5psi×10s,分离电压为25kV,柱温25℃,检测波长为230nm。结果本法分离效率高,9种苯骈二氮杂艹卓类药物的最低检测浓度为5~50ng/ml;血药浓度的线性范围为0.02~1.6μg/ml,日内、日间精密度<12%。结论本法简便、高效、可靠。 相似文献
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