GC/MS、GC/NPD法检测毛发中的氯胺酮

目的采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析。方法选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析。对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限。结果方法的提取回收率大于95%,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6%;采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0～250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg。结论该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验。     

SPE-LC-MS/MS法测定尿液与血液中海洛因3种代谢物

目的采用SPE-LC-MS/MS方法,同时检测尿液与血液中海洛因主要代谢物3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡(M3G)、吗啡和O6-单乙酰吗啡(O6)。方法采用BAKERBONDTMspe Octadecyl(C18)进行提取,应用LC-MS/MS方法检测并通过MRM及内标法进行量化。结果尿液中M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的最低检测限(LOD)分别为1.24pg、6.71pg、0.47pg;回收率依次为82.25±12.25%、93.75±13.25%、88.70±11.90%。血液中M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的最低检测限分别为1.50pg、8.21pg、0.52pg。回收率依次为89.85±21.15%、73.70±17.90%、90.10±3.90%。结论本文所建方法同时适用于尿液与血液中海洛因主要代谢物M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的提取、净化、分析。     

新型液体毒品的检验1例

正1案例资料1.1简要案情2012年5月,某公安局禁毒大队查获不明液体3瓶。该液体用棕色玻璃瓶包装,瓶上印有"HK-MAKE"、荷兰国旗图案及"Netherlands"字样。每瓶内装液体约2mL,呈棕色,有"止咳糖浆"的芳香薄荷气味。1.2毒物检验仪器设备7890A/5975C气质联用仪(美国     

萃取方式对海洛因滥用者毛发中代谢物分析的影响

目的比较液相萃取和固相萃取对毛发中海洛因毒品代谢物分析的影响。方法对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发经甲醇超声后的提取液分别进行液相萃取、固相萃取,然后进行衍生化和GC/MS-SIM检测。结果利用固相萃取法对添加6-单乙酰吗啡的毛发进行萃取和测试,6-单乙酰吗啡的回收率为32.0%,相对标准偏差(RSD)为2.4%;而液相萃取回收率为52.6%,相对标准偏差(RSD)为4.6%。结论固相萃取较之液液萃取,有更好的重复性,更少的杂质干扰和有机溶剂消耗等优势,但甲醇超声液需要挥干后才能进行固相萃取,而且6-单乙酰吗啡的水解率高。     

服用复方氨基比林致死毒物学分析1例

正1案例资料1.1简要案情某女,46岁。某日在看守所内被同屋犯人发现口吐白沫,送入医院洗胃后死亡,在化妆包内发现有1粒药片,怀疑药物中毒。提取死者血、肝、胃内容物及化妆包内发现的1粒药片,要求进行毒物分析检验。1.2尸体检验摘要尸表检查:尸斑呈红褐色,面部、口唇、十指指甲紫绀。瞳孔等大等圆,直径0.7cm。尸体解剖:头、颈、气管、胸骨、肋骨未见异常;食管内未见异物;双肺切面富含血液;胃内容物为咖啡色液体,量约50mL,胃粘膜充血明显,胃大弯近幽门处可见少量出血点。组织病理学检验:肺出血、淤血、水肿;脑水肿。1.3毒物学分析检验结果取检材0.5mL/0.5g,加入内标SKF-525A及     

毛细管固相微萃取/UPLC-MS/MS测定血浆中毒品成分

目的建立毛细管固相微萃取UPLC-MS/MS测定血浆中毒品的方法,并用于实际样品分析。方法取含毒品成分的血浆样品1mL,加入2mL硼砂缓冲液后吸入注射器中,联接内壁上固定有DB-1701毛细管柱的不锈钢针头,流动注射泵以300μL/min流速使样品全部排出,1mL纯水冲洗,50μL乙腈洗脱2min,UPLC-MS/MS梯度洗脱-正离子-多反应监测测定洗脱液毒品成分,并对28例案件样品进行分析。结果血浆中毒品回收率为64.5%~82.1%,RSD10%,LOD40 ng/mL,28份样品中检出19例。结论采用毛细管固相微萃取(in-tube SPME),方法快速、简捷、环保,与UPLC-MS/MS技术结合可应用于血浆中毒品的快速筛查。     

血液和尿液中草甘膦的净化富集及检测

目的建立血液、尿液中草甘膦的净化富集及定性定量方法。方法取适量血、尿样品,用80%甲醇水溶液稀释,经Agilent Accu Bond NH2（弱阴离子交换柱）净化富集,用3m L 5%氨水溶液洗脱后进行ESI/LC/MRM对草甘膦的定性及阴离子色谱法（IC）的定量检验分析。结果血液、尿液中草甘膦的IC法检验回收率均大于90%,方法的线性范围均在1-100μg/m L,血检测限为0.1μg/m L,尿液为0.08μg/m L。血液、尿液中草甘膦的LC/MRM的方法检测限均在5ng/m L左右。结论建立的血、尿中草甘膦的前处理方法和LC/MRM定性分析及IC定量分析方法,可满足司法检验要求。     

法医毒物检验技术方法的质量要求

本文通过对73个法医毒物检验方法进行综合分析,从技术方法的质量特性上对方法的建立与确认提出质量要求.即从内部质量和外部质量的角度,针对法庭科学领域毒物检验技术方法,阐述其功能性、可靠性、易用性和有效性四个维度要求.     

离子色谱法分析稻草中矮壮素

<正>矮壮素(chlormequat chloride)属季铵盐类农药,也称三西,氯化氯代胆碱等,化学名为(2-氯乙基)三甲基铵氯化铵,属拟胆碱药。常温下为白色结晶物,易溶于水,可经胃、肠粘膜吸收,进入血液后很快出现     

毒物代谢动力学研究在法庭科学中的应用

随着法庭科学的发展以及近年来涉及毒品、毒物等中毒案件的增加,许多研究者对毒物代谢动力学进行研究,并取得了一定的成果.本文综述毒物代谢动力学研究及其在法庭科学中的应用状况,概要介绍毒物代谢动力学的研究现状、研究方法及研究成果,以期为相关研究及实践提供参考和借鉴.