体液中氟乙酰胺SPE-GC/MS检测

目的　利用GC/MS与固相萃取 (SPE)技术相结合 ,开发血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法 ,并用于实际案例检测。方法　选择乙酰胺为内标 ,通过比较不同固相柱的萃取效率和不同条件对回收率的影响 ,优化用于血和尿样中氟乙酰胺萃取的固相柱和提取条件 ,利用氟乙酰胺与乙酰胺质谱图的分子离子峰面积之比与氟乙酰胺浓度的定量关系 ,建立血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法。结果　用硅胶柱萃取 ,峰面积之比与氟乙酰胺浓度在 5 0～ 90 μg/ml范围呈线性关系 ,检测限为 1 0 μg/ml。血样中氟乙酰胺检测的平均回收率达 91 6% ,标准偏差小于 7 3 %。结论　此法对实际样品的测定证明可满足氟乙酰胺鼠药中毒的定性定量要求。     

安眠酮薄层色谱扫描检测研究

本文通过实验研究改进了安眠酮的提取方法，以卡马西平为内标建立了血中安眠酮的薄层色谱扫描定性定量检测方法，研究了安眠酮在家兔体内的毒物动力学过程。     

SPE、LC/ESI-MSD法分析胃内容中的溴敌隆杀鼠剂

溴敌隆(Bromadiolone)是羟基香豆素类抗凝血杀鼠剂[1],灭鼠效果好,不发生二次中毒。该类药主要是拮抗维生素K1的活性,阻碍凝血酶原的合成,损害微血管,降低血液凝固能力,导致内出血死亡。人口服中毒死亡后,出现全身广泛性出血[2]。溴敌隆的分子量大、极性强,常压下难以气化,高于200℃会分解,不适宜用气相或气质联用法进行分析,目前检测方法大多采用HPLC法[3~5]、紫外导数光谱法[6]或者薄层色谱法[2],但溴敌隆商用品大多是一对非对映异构体混合物[1],色谱是两个峰,易误判。本文使用液质联用仪,利用液相色谱的高效分离能力和质谱良好的定性…     

灌服摇头丸兔组织中甲基安非他明及其代谢物检验

苯丙胺类药品主要包括安非他明 (AM )、甲基安非他明 (MAM )、 3,4 亚甲二氧基安非他明 (MDA)、3,4 亚甲二氧基甲基安非他明 (MDMA )等 ,为人工合成的具有成瘾性的精神兴奋药 ,属违禁毒品 ,主要被制成摇头丸供吸毒者服用[1] 。在我国缴获的摇头丸中 ,多含有甲基安非他明。因此 ,在生物体内检测出甲基安非他明 (methamphetamine ,MAM )及其代谢物安非他明 (amphetamine ,AM)是服用摇头丸的重要依据。本文作者给兔灌服摇头丸 ,用液液微萃取法[2 ,3] 提取其组织检材中甲基安非他明及其代谢物安非他明[2 ,3] ,GC/NPD测定 ,研究甲基安…     

气质联用仪自动筛选常见毒物的应用研究

目的建立快速、灵敏的常见毒物的质谱自动筛选检测方法。方法建立常见毒物的质谱用户库，优化分离条件，优化质谱数据的自动分析参数，进行标样和样品分析。结果建立了含1306种常见毒物的质谱用户库；建立了自动筛选方法；得到了150种常见毒物的保留时间和检测限。结论建立的方法具有快速、灵敏、准确的优点，完全可替代繁杂的质谱检索手工操作。     

全二维气相色谱在刑事技术中的应用

综述了近年来发展起来的全二维气相色谱(GCхGC)技术正交分离系统原理及其特点以及在刑事技术中应用的发展前景。     

高效液相色谱法分离测定药酒中乌头碱的含量

目的建立药酒中乌头碱的高效液相色谱快速分析方法。方法以白酒添加乌头碱对照品对药酒样品的前处理方法、仪器测试条件、线性范围、精密度、回收率进行全面考察,建立定量分析方法。对药酒中所含乌头碱的浓度进行测定。结果该方法乌头碱在药酒中的线性范围是0.45～9.0μg·mL-1;日内、日间精密度分别小于3.1%和4.7%;回收率在(97.3±2.8)%以上。结论所建方法实用、便捷,可对药酒中乌头碱的含量进行快速检测。     

斑蝥素中毒检验1例

<正>1案例资料1.1简要案情李某,女,10岁。2010年10月12日11时李某因银屑病,在全身外敷了由某私人诊所自制的中药粉末(成份比例是斑蝥40%、生川乌15%、生草乌15%等),出现头痛、头晕、呕吐、敷药部位起水泡,第二天     

CYP450在大鼠肝内氯胺酮N-去甲基代谢中的作用

目的考察细胞色素P450(CYP450)亚型酶在大鼠肝内氯胺酮N-去甲基代谢中的作用。方法选择CYP450亚型酶的专属性诱导剂β-萘黄酮、苯巴比妥钠、利福平、异烟肼和地塞米松,腹腔给药对实验大鼠肝微粒体进行诱导;考察经诱导后的各组肝微粒体氯胺酮N-去甲基代谢速率。选择CYP450专属性抑制剂α-萘黄酮、磺胺甲恶唑和奥美拉唑、硫酸奎宁和酮康唑,对大鼠空白肝微粒体进行体外抑制;考察各组氯胺酮N-去甲基代谢速率。上述结果分别与对照组进行比较。结果经苯巴比妥钠和地塞米松诱导,氯胺酮代谢速率有显著性变化(P<0.05～0.001),去甲氯胺酮的生成速率分别是对照组的2.3～4.6倍和1.4～1.9倍,其余诱导剂对氯胺酮代谢无影响。经酮康唑作用,氯胺酮的代谢产生显著抑制(P<0.001),N-去甲基活性为对照组的47.20%～28.97%,其余抑制剂对氯胺酮代谢无影响。结论CYP450亚型酶中CYP2B和CYP3A参与了氯胺酮N-去甲基代谢,氯胺酮可能在体内与上述酶底物发生相互作用。