电喷雾和大气压化学法对大麻酚类物质离子化的比较

目的比较电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)两种模式对大麻酚类物质的离子化效果。方法采用UFLC-(ESI/APCI)MS分析方法,分别考察使用ESI和APCI时雾化电压、雾化气流量、干燥气流量、加热块温度、解离管温度等参数变化对大麻酚类物质的影响规律,确定最优条件参数组合,并比较ESI和APCI对大麻酚类物质的离子化效果。结果对于0.5μg/mL大麻二酚、大麻酚和四氢大麻酚标准品,ESI峰高分别为215 006、143 051、216 944,信噪比41.74、49.88、42.12,峰面积日内标准偏差(RSD)<3.96%;APCI峰高分别为140 238、226 505、247 753,信噪比78.37、131.03、138.46,峰面积日内标准偏差(RSD)<11.98%。结论检测大麻样品时,ESI为首选,基质复杂时可以使用APCI作为ESI的补充手段。     

GPC-GC/MS法分析血中20种安眠镇静药物

目的研究建立液液提取-在线GPC-GC/MS同时分析血中巴比妥类、吩噻嗪类、苯并二氮杂卓类、三环类和其他安眠精神类药物的方法。方法血样加入内标SKF525A,加β-葡萄糖酸苷酶水解后用乙腈沉淀蛋白浸取药物,加无水硫酸镁脱水,提取液浓缩至干后用GPC流动相定容,在线GPC净化,大体积进样,GC-MS分析。结果选择总离子监测模式,血中20种安眠镇静药物提取率在80.2%～99.3%之间,检出限小于21.6ng/mL;在0.1～10μg/mL浓度范围内工作曲线的线性关系良好。结论方法可用于安眠镇静类药物误服中毒者和刑事案件中毒者血样的分析。     

固相微萃取结合气相色谱法测定水样中痕量扑草净

目的建立气相色谱法（GC）测定水样中扑草净残留量的方法。方法采用顶空-固相微萃取（HS-SPME）分离、净化和富集水样中的分析物,并对实验参数如萃取时间、萃取温度、离子强度和pH范围进行了优化。结果 GC结合HS-SPME检测扑草净的线性范围为0.5~10μg/L,相关系数r2=0.999 9,方法的检出限为0.05μg/L。水样的加标回收率为101.5%~103.0%,相对标准偏差为1.01%。结论该方法适于测定水样中扑草净残留量。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定水中14种除草剂

目的建立水中14种除草剂液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析方法。方法水样经固相萃取,洗脱液过膜后直接进行液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析。结果水中14种除草剂定量分析线性关系良好,相关系数为0.995～0.998,检测限在0.005μg/mL～0.045μg/mL之间,在低、中、高3个不同浓度下,平均回收率在70.5%～110.2%之间,日内RSD均小于10.2%,日间RSD均小于14.4%。结论该方法具有快速、灵敏、高效等优点,能够满足相关司法鉴定工作的要求。     

服用百草枯、溴敌隆中毒检验一例

本文介绍了生物检材中百草枯和溴敌隆的液液萃取,利用液相色谱串联质谱,配备不同的色谱柱,对百草枯和溴敌隆进行定性分析的方法。     

GC/MS衍生化法检测血中4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺

目的建立人体全血中4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺的衍生化GC/MS分析方法。方法血液样品经去离子水稀释4倍,8000r/min高速离心20min后,加入Na H2PO4缓冲溶液(p H值为6.0)2m L,混匀。将上述混合液加入用甲醇、Na H2PO4缓冲溶液(p H值为6.0)活化的Bond Elut Centify?固相萃取柱后,依次采用1.0M乙酸溶液、去离子水、甲醇、二氯甲烷/异丙醇/氨水(78/20/2,V/V/V)混合洗脱液进行提取、分离、净化处理,40℃空气流下挥干,三氟乙酸酐衍生化,GC/MS检测4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺和4-苯基丁胺衍生物。采用标准品衍生化产物的标准质谱图定性分析,选择m/z 242(4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺)、m/z 91(4-苯基丁胺)作为定量离子进行定量分析。结果血液中4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺的最低检出限为6ng/m L,在0.02~10μg/m L浓度范围内,线性关系良好(=0.9993),日内精密度和日间精密度均小于10%,平均提取回收率约为69%。结论该方法操作简便、灵敏度高,适用于全血中4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺检测。     

氯硝安定在生物体内的代谢

目的推测氯硝安定在生物体内的主要代谢方式,检测其代谢产物。方法取5只Wistar大鼠,连续3d给每只大鼠灌胃氯硝安定（剂量分别为1、2、2mg）,收集灌胃后24h内尿液;给3只大鼠各灌胃2mg氯硝安定,2h后处死,取血液和肝组织等检材;收集3名口服5mg氯硝安定的志愿者24h内尿液。分别对不同检材进行处理后,气相色谱/质谱联用（GC/MS）检测。结果在大鼠阳性尿液和志愿者阳性尿液中,均检出7-乙酰氨基氯硝安定和7-氨基氯硝基安定;在大鼠血液中,主要检出氯硝安定和7-氨基氯硝基安定;在大鼠肝组织中,主要检出7-乙酰氨基氯硝安定,还有少量7-氨基氯硝安定和氯硝安定。结论氯硝安定进入生物体后,其7位硝基被还原为氨基,氨基接着被乙酰化,形成7-氨基氯硝基安定和7-乙酰氨基氯硝安定代谢物,其中7-乙酰氨基氯硝安定为主要代谢物。     

LC/MS/MS法测定婴儿肾结石中三聚氰胺

三聚氰胺,又称蜜胺、2,4,6－三氨基－1,3,5－三嗪,白色单斜棱晶,微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等;遇强酸或强碱水溶液水解,氨基逐步被羟基取代,先生成三聚氰胺二酰胺,进一步水解生成三聚氰酸一酰胺,     

薄层色谱法检测氧化乐果

氧化乐果色谱纯系无色工业产品为黄色液体,易溶于水、丙酮、乙醇、氯仿、二氯甲烷和许多烃类。微溶于乙醚,几乎不溶于石油醚中,遇碱水解;在pH７和２４℃时,半衰期为６h。目前氧化乐果的检测,仅见于GC法、HPLC法报道。本文采用薄层色谱法对生物试样中的氧化乐果进行了检测,注意到一些新问题,并经实验确认,方法简便、快速,检验结果与GC法、HPLC法同样可靠、准确。该法对基层技术部门的农药定性检测尤其适用。１材料与方法１．１材料山东烟台产HSGF２５４薄层板;呼和浩特蒙加农药厂提供７０％氧化乐果原油;内蒙古产检所提供…     

合成大麻素类新精神活性物质4F-MDMB-BUTINACA和MDMB-4en-PINACA的检测

目的 建立联合傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectrum,FTIR)、气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、高分辨质谱和核磁共振波谱(nuclear magnetic reso-nance spectros...