HPLC-ELSD法测定银杏酮酯胶囊中萜类内酯的含量

目的:建立银杏酮酯胶囊中萜类内酯含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector, HPLC-ELSD).色谱柱为Kromasil C18柱;四氢呋喃-甲醇-水(12∶18∶70)为流动相.ELSD检测参数:漂移管温度:101 ℃;载气:N2;流速:3.12 L/min.结果:银杏酮酯胶囊中基质对萜类内酯的测定无干扰,银杏内酯浓度自然对数与色谱峰面积自然对数的线性关系良好,白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C的重现性试验RSD分别为1.09%、1.12%、1.21%、1.03%,萜类内酯的平均回收率为97.73%,RSD为1.44%.结论:本方法简便易行,可作为银杏酮酯胶囊中萜类内酯成分有效检测方法.     

高效液相色谱法测定人血清中安眠酮及其苯甲基羟化代谢物的浓度

本文建立了用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定人血清中安眠酮及其苯甲基羟化代谢物-2-甲基-3[2-(羟甲基)-苯基]-4(3H)喹唑酮(Ⅰ)的浓度。安眠酮浓度在1-35μg/ml范围内呈直线相关(相关系数r=0.9980;回归方程y=0.06324x—0.1029),方法回收率平均为102.08±9.987(SD)％(n=5),检出限为1ng。其代谢物Ⅰ按原型安眠酮的线性浓度测定其相对量。本法为测定中毒者体内安眠酮及其代谢物Ⅰ的血浓度提供可行的手段。     

口服过量普罗帕酮死亡1例

1案例资料简要案情及临床经过某男,35岁,口服普罗帕酮片1瓶（50片,100mg/片）,因出现呕吐被送医院。病历记载：体温36.0℃、脉搏50次/min,呼吸17次/min,血压6.7/4.0kPa（50/30mmHg）。面色苍白,神志不清,中度昏迷,双侧瞳孔直径1.5mm左右,角膜反射差,心音极低,伴有频发早搏,呼吸浅表、无力,四肢腱反射消失。抢救2h后死亡。     

卡西酮、甲卡西酮和4-甲基甲卡西酮的 LC-MS/MS分析方法的研究

目的 建立卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮的LC-MS/MS定性定量分析方法.方法 采用Agilent 6460三重串联四极杆液质联用仪（LC/QQQ）,样品用甲醇直接提取,采用Agilent Zorbax（R）Eclipse Plus C18色谱柱（100mm×2.1mm,1.8μm）,流动相为0.1％甲酸和乙腈,梯度洗脱,流速为0.3mL/min,进样体积为3μL.质谱应用ESI源、正离子模式、多反应监测（MRM）方式检测卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮.结果 卡西酮的线性范围为1ng/mL～25000ng/mL,甲卡西酮的线性范围为0.1ng/mL～～10000ng/mL,4-甲基甲卡西酮的线性范围为1ng/mL～10000ng/mL.结论 该方法简单、准确,灵敏度高,可以满足案件鉴定工作的需要.     

丹参注射液体外对格列喹酮血浆蛋白结合率的影响

目的 考察丹参注射液体外对格列喹酮血浆蛋白结合率的影响。方法 采用平衡透析法和高效液相色谱法,分别在有无丹参注射液的情况下对格列喹酮血浆蛋白结合率进行测定。结果 格列喹酮高浓度（12.6 μg/mL）、中浓度（6.3 μg/mL）、低浓度（1.26 μg/mL）的血浆蛋白结合率差异无统计学意义（P＞0.05）。在含有高浓度（750 mg/mL）、中浓度（375 mg/mL）、低浓度（75 mg/mL）丹参注射液时,格列喹酮（12.6 μg/mL）的血浆蛋白结合率分别为（82.6±3.11）%、（87.3±9.80）%、（92.6±4.21）%。在含有高浓度丹参注射液时,格列喹酮血浆蛋白结合率显著降低（P＜0.05）。结论 在临床剂量下,丹参注射剂不会影响格列喹酮血浆蛋白结合率。     

补肾活血法联合西药治疗骨转移癌疼痛25例

目的 观察补肾活血法联合西药治疗骨转移癌疼痛的疗效和安全性。方法 将50例骨转移癌疼痛患者按随机数字表法分为两组,对照组（25例）采用盐酸羟考酮缓释片联合唑来膦酸注射液治疗,治疗组（25例）在对照组基础上加用补肾活血法组方的中药,观察比较两组患者疼痛、骨转移病灶疗效,生活质量,骨转移无进展时间,骨转移后总生存时间（bone metastasis-overall survival,BM-OS）及不良反应。结果 治疗组疼痛、骨转移病灶疗效均优于对照组（P<0.05）。治疗后两组患者生活质量均较治疗前明显改善（P<0.05）,其中日常活动、情绪、人际关系和睡眠方面与对照组比较,治疗组患者改善更明显,差异均具有统计学意义（P<0.05）。治疗后治疗组骨转移无进展时间及BM-OS均较对照组延长,差异有统计学意义（P<0.05）。两组不良反应均可耐受。结论 补肾活血法联合西药治疗骨转移患者,具有更好的止痛、改善生活质量、延长无进展时间及生存期的作用。     

UPLC-MS/MS分析全血与尿液中氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮残留

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定人的血液、尿液样品中氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮残留的方法。方法 空白血、空白尿样品中加入氯胺酮、氟胺酮和溴胺酮标准溶液，使用乙腈沉淀蛋白法作为前处理方式，采用UPLC-MS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描，多反应离子监测模式（MRM）。定性定量均以氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮母离子和子离子进行分析。结果 在0.001、0.050、0.500 mg/L三个添加水平下，氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮在空白血、空白尿液样品中的回收率在71.02%～133.68%之间，相对标准偏差在0.28%～13.19%之间，定量限均为0.001 mg/L，检出限均为0.000 5 mg/L。结论 该方法灵敏度高、分析速度快、操作简便。     

逍遥丸治疗吡喹酮不良反应50例

1993-1999年,笔者用逍遥丸治疗抗血吸虫病药吡喹酮不良反应50例,效果满意,现报告如下. 1 临床资料 90例为安徽省南陵县血吸虫病流行区经血防站大便沉渣孵化法阳性确诊为血吸虫病患者,并给予吡喹酮治疗后,出现恶心、呕吐、纳差、腹胀、乏力等胃肠道症状.随机分为中药组50例及西药组40例.中药组中,男28例,女22例;年龄11～60岁,平均28.5岁;初次感染者26例,二次感染者12例,三次感染者2例.西药组中,男21例,女19例;年龄13～58岁,平均27.4岁;初次感染者28例,二次感染者11例,三次感染者1例.两组不良反应均出现在服吡喹酮后,并均在1周内来我院门诊.     

高效液相色谱法测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量

目的 采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography, HPLC）测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量。方法 采用HPLC，色谱柱为Shim-pack 18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)，以甲醇-水-(40∶60)为流动相，流速为0.8 ml/min，检测波长为333 nm，柱温为25 ℃。结果 4,8-二羟基-1-四氢萘酮在1.13～20.34 μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0.999 9，平均回收率为101.8%，相对标准偏差为1.21%(n=6)。结论 所建立的HPLC准确可靠、结果稳定、重现性好，可用于山核桃外蒲壳4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量测定。