苦地胆内酯类化合物的制备及其体外抑菌效果研究

为探讨中药苦地胆有效成分苦地胆内酯的抗菌效果,用浓度为800mL/L的乙醇溶液进行热回流浸提,制备苦地胆内酯的粗提物,经硅胶柱层析分离、纯化,再结晶,制得苦地胆内酯类化合物,用薄层层析法进行苦地胆内酯检测与鉴定,并进行了苦地胆内酯类化合物的体外抑菌试验。结果显示,当浓度为2.0mg/mL时,苦地胆内酯类化合物对巴氏杆菌、蜡状芽孢杆菌具有明显的抑制作用(P0.05),对金黄色葡萄球菌、肠炎沙门氏菌和鸡大肠杆菌呈现极明显的抑制作用(P0.01);浓度分别为50、10mg/mL时,苦地胆内酯类化合物对5种供试菌均有极明显的抑制作用(P0.01)。苦地胆内酯类化合物对供试金黄色葡萄球菌、肠炎沙门氏菌、巴氏杆菌、鸡大肠杆菌、蜡状芽孢杆菌的最小抑菌浓度分别为0.313、0.313、0.156、0.625mg/mL和1.25mg/mL;对蜡状芽孢杆菌的最小杀菌浓度为2.5mg/mL,对其他4种供试菌的最小杀菌浓度均为0.625mg/mL。表明,苦地胆内酯类化合物具有很好的体外抗菌效果。     

歙白术与其他产地白术中白术内酯类成分含量比较

目的 以白术内酯类成分为评价指标,比较歙白术与其他产地白术的质量差异。方法 采用高效液相色谱法同时测定安徽、浙江5个产地白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量。色谱柱：Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：甲醇-水(70∶30);检测波长：白术内酯Ⅰ、Ⅲ的检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ的检测波长为276 nm;流速：1.0 ml/min;柱温：室温;进样量：20 μl。结果 歙白术中白术内酯Ⅱ的含量显著高于其他产地白术。结论 白术内酯类成分可作为不同产地白术质量的评价指标。     

不同炮制方法对白芍质量的影响

目的 通过测定白芍及其炮制品中芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酰芍药苷含量,探讨不同炮制方法对白芍质量的影响。方法 采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱程序为：0 min(18% A),5 min(18% A),13 min(25% A),15 min(35% A),18 min(45% A),20 min(50% A),25 min(50% A);检测波长230 nm,柱温：25 ℃。结果 生白芍、酒白芍、麸炒白芍中芍药苷含量依次降低,麸炒白芍、酒白芍、生白芍中芍药内酯苷含量依次降低,麸炒白芍、酒白芍、生白芍中苯甲酰芍药苷含量依次降低。结论 白芍经炮制后芍药苷含量均有所下降,而芍药内酯苷及苯甲酰芍药苷含量均有所升高。     

HPLC-ELSD法测定银杏叶分散片中萜内酯的含量

目的建立银杏叶分散片中萜内酯的含量测定方法。方法采用蒸发光散射检测器,以ODS柱（150mm×4．6mm）为色谱柱,以正丙醇-四氢呋喃-水（1：15：84）为流动相。结果白果内酯在7．848～39．24μg、银杏内酯A在3．8～19．0μg、银杏内酯B在7．08-35．40μg、银杏内酯C在3．768～18．840μg范围内进样量的对数与峰面积的对数线性关系较好,平均回收率依次分别为98．39％（RSD=0．31％）、98．41％（RSD=0．20％）、97．07％（RSD=0．48％）、98．39％（RSD=1．61％）。结论本法准确,重现性好,适用于银杏叶分散片中萜内酯的含量测定。     

新型迷奸药γ-羟基丁酸（GHB）及相关物质

γ-羟基丁酸及相关物质的滥用日渐流行,同时由于其强烈的镇静及健忘效果常被用作迷奸药。在人体内γ-羟基丁酸的天然存在和摄入后的迅速消除,使得体内γ-羟基丁酸及相关物质的检测和浓度评价变得困难。本文就γ-羟基丁酸及相关物质的理化性质、合成、滥用、内源性产生、药理学、药效学、中毒与死亡、临床应用、在DFSA案件中的使用、检测方法等诸多问题作一综述,以期为法医毒物分析等相关领域的实际检案和研究提供参考。     

超滤离心法测定银杏内酯B纳米结构脂质载体包封率

目的 建立超滤离心法测定银杏内酯B（ginkgolide B,GB）纳米结构脂质载体（nanostructured lipid carrier,NLC）包封率的方法,以便对GB-NLC处方进行优化。方法 利用乳化蒸发-低温固化法制备GB-NLC,在电镜下观察其微观形态,用纳米激光粒度仪测定其粒径和Zeta电位。建立超滤离心测定包封率方法,分离载药NLC与游离GB,采用LC-MS/MS测定包载GB或游离GB含量,并计算包封率。结果 制得GB-NLC外观圆整,平均粒径和电位分别为（173.10±5.84）nm和（－27.47±0.40）mV;超滤离心法测得包封率为（61.97±1.03）%。结论 超滤离心法准确、快捷,适合作为GB-NLC包封率的测定方法。     

化学显色法快速筛选饮料及尿液中γ-羟基丁酸和γ-丁内酯

目的建立化学显色法快速筛选饮料及尿液中γ-羟基丁酸(GHB)及其前体γ-丁内酯(GBL)的方法。方法在酸性条件下GHB转化为GBL,GBL和盐酸羟胺在碱性条件下生成γ-羟基丁酰羟胺,γ-羟基丁酰羟胺在酸性条件下和三氯化铁反应,生成紫红色的络合物。结果饮料中GHB最低检出浓度为0.5～2mg/mL,低于常见滥用质量浓度。该方法也可以用于尿液分析,最低检出质量浓度为0.5mg/mL。考察了常见有机溶剂和麻醉镇静药物的干扰。结论该方法简单、安全、快速,为临床和法庭科学实验室快速筛选GHB和GBL提供了便利。     

穿心莲内酯在镉致IEC6细胞线粒体自噬中的作用

为探讨穿心莲内酯（Ad）在镉诱导肠上皮细胞线粒体自噬中的作用,体外培养IEC6细胞,以5μmol/L镉处理不同时间（0、6、12 h）,利用荧光显微镜观察细胞中外源性GFP-RFP-LC3聚点的变化。用7μmol/L Ad预处理IEC6细胞16 h后,5μmol/L镉处理细胞12 h,利用Western-blot方法检测线粒体自噬相关蛋白p62、LC3、PINK1、Parkin的表达水平;利用荧光显微镜观察GFP-RFP-LC3和Bcl-XL在细胞中分布的变化。结果,5μmol/L镉处理IEC6细胞不同时间后,红色LC3聚点数量增多,与6 h组相比,镉处理细胞12 h后,LC3红色聚点数量下降;Western-blot结果显示,与镉单独处理组相比,Ad与镉共处理组Parkin蛋白表达水平升高,p62、LC3-II、PINK1表达水平降低;荧光观察结果显示,与镉单独处理组相比,Ad与镉共处理组LC3、Bcl-XL红色信号增强,绿色信号减弱。上述结果表明,镉能够引起IEC6细胞自噬流阻滞,Ad可以通过缓解镉诱导的自噬流阻滞,促进镉致IEC6细胞线粒体自噬的发生。     

雷公藤内酯醇对胶原诱导的大鼠关节炎关节腔和外周血清中细胞因子的影响

目的:观察雷公藤内酯醇对Ⅱ型胶原诱导的关节炎(CIA)大鼠外周血清和关节腔中IL-6、IL-10、TNFα的影响,探讨雷公藤内酯醇治疗CIA的可能机制。方法:以胶原诱导的W istar大鼠关节炎为动物模型,将模型复制成功的20只大鼠随机分为模型组和雷公藤内酯醇组。雷公藤内酯醇按40μg/kg BW肌注给药,每3 d 1次,31 d处死动物,采用酶联免疫吸附法(ELISA)检测大鼠血清和膝关节腔液中TNFα、IL-6和IL-10含量。结果:与正常对照组大鼠相比,CIA模型大鼠关节腔液和血清中TNFα、IL-6含量升高IL-10含量降低(P<0.01),经过雷公藤内酯醇治疗后,关节腔液和血清中TNFα、IL-6含量降低,IL-10含量升高,模型组与治疗组相比,差异有显著性(P<0.01)。结论:雷公藤内酯醇可能通过调节细胞因子变化而达到治疗CIA,这也可能是雷公藤治疗类风湿关节炎的机制之一。     

高效液相色谱法测定白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量

目的 测定白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量。方法 采用高效液相色谱法,Agela Venusil XBP C18(L) 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;甲醇-0.05%磷酸水（70%∶30%）等度洗脱;柱温：30 ℃;流速：1.0 mL/min;白术内酯Ⅰ、Ⅲ检测波长：220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长：276 nm。结果 白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的平均含量分别为0.0260%、0.0379%、0.0633%。结论 在白术须根的综合开发利用中,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ可作为指标成分。