高效液相色谱法测定盐酸曲马多血药浓度

目的 建立测定人血浆中盐酸曲马多浓度的HPLC-UV法。方法 血浆样品经碱化后,用二氯甲烷提取。采用依利特C18色谱柱(5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(74:26,pH6.5),检测波长为220um。结果 盐酸曲马多浓度在10～800ng/ml范围内与曲马多/内标物峰高比呈良好线性关系,r=0.9984,平均回收率为93.48％,最低定量检测浓度为10ng/ml;日内及日间RSD分别为3.81％～5.44％和3.95％～4.41％。结论HPLC-UV法用于血浆中盐酸曲马多浓度的检测,符合司法毒物分析及临床药血浓度测定的要求。     

盐酸水苏碱的含量测定

目的:建立盐酸水苏碱的含量测定方法。方法:样品以冰醋酸为溶媒,以结晶紫为指示剂,用0.1 mol/L标准高氯酸溶液进行滴定。结果:平均回收率为99.81%,RSD为0.04%~0.19%(n=5)。结论:采用非水滴定法测定盐酸水苏碱的含量,方法简单、可靠、准确。     

RP-HPLC测定镇咳宁胶囊中盐酸麻黄碱的含量

目的:用反相高效液相色谱法测定镇咳宁胶囊中盐酸麻黄碱的含量.方法:采用Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钾(40∶60),检测波长:210 nm,流速:1 ml/min.结果:盐酸麻黄碱进样量在0.96～5.76 μg(r=0.999 8)范围内呈线性关系,加样回收率为99.23%(RSD=0.64%).结论:该方法简便,结果准确可靠.     

LC-MS／MS法测定人血浆中盐酸洛哌丁胺

目的建立人血浆中盐酸洛哌丁胺的液相色谱-质谱联用测定法（LC-MS／MS）。方法血浆样品中盐酸洛哌丁胺与盐酸小檗碱（内标）经甲醇液．液提取后,采用ZORBAXSB—C18色谱柱（2．1mm×150mm×5μm）,柱温35℃,流动相为乙腈：0．1％甲酸（60：40,V／V）,流速为0．4mL／min,进样量10μL。电喷雾离子源（ESI）,正离子检测,以多反应监测（MRM）方式进行定量分析,用于监测的离子为m／z477→266（盐酸洛哌丁胺）和m／z366→292（内标）。结果盐酸洛哌丁胺的检测下限为0．2ng／mL（S／N=3）,在浓度0．5～500ng／mL范围内线性良好（r=0．9982）,低、中、高浓度（1ng／mL、20ng／mL、400ng／mL）的平均回收率分别为84．6％,88．5％和90．2％,日内与日问RSD分别小于6％与7％。结论LC—MS／MS法可用于盐酸洛哌丁胺的定性定量分析。     

薄层扫描法测定肝豆灵片中盐酸小檗碱的含量

目的:测定肝豆灵片中盐酸小檗碱的含量。方法:薄层扫描法,展开剂:苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨水(12∶6∶3∶3∶1),检测波长365 nm。结果:盐酸小檗碱在0.20~1.00μg/m l范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率97.32%,RSD=1.5%。结论:本方法操作快速,简单,准确,可作为肝豆灵片中盐酸小檗碱的定量分析方法。     

兽药黄连解毒散中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的HPLC法测定

采用Eclipse XDB-C18键合硅胶柱(4.6 mm×150mm,5μm)为色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-2mL/L磷酸水溶液(25∶75),流速为1 mL/min;检测波长:黄芩苷278 nm,盐酸小檗碱347 nm;进样量10μL。结果,黄芩苷、小檗碱的进样量分别在0.464～1.16μg(r=0.999 8,n=7)、0.194 4～0.486μg(r=0.9999,n=7)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.91%和98.69%,RSD分别为1.42%(n=9)和0.85%(n=9)。结果表明,建立的高效液相色谱法快速、准确,重现性和精密度均良好,可为兽药黄连解毒散的质量控制和评价提供技术支撑。     

新西兰易制毒化学品动态情况分析

在全球毒品泛滥的趋势下,新西兰吸食和制造毒品的情况也日趋恶化.新西兰通过非法制造和进口形成了一个很大的国内冰毒市场,其国内制造的冰毒基本上采取以进口或本国非法流通的麻黄素或伪麻黄素为原料的合成工艺.对新西兰非法制造冰毒所使用的易制毒化学品的情况分析,可以对我国的易制毒化学品管制提供一些参考和借鉴.     

血清中盐酸曲马多的膜式固相萃取及GC／MS／SIM测定

目的建立血清中盐酸曲马多的膜式固相萃取(SPE)气-质联用分析方法。方法1mL血清用2mL0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH6)稀释后,用含有C18和强酸型强阳离子交换基团的SPECC18AR/MP3固相萃取柱萃取,洗脱液为含2%氨水的乙酸乙酯;选择SKF525作为内标物,用GC/MS/SIM定量测定。结果在加标量为0.1、0.2和0.5μg/mL的血清样品中,盐酸曲马多的回收率分别为98.9%、92.5%和84.8%,5次测定的RSD分别为3.2%、8.7%和10.9%;线性范围为0.1～4μg/mL,多项式回归相关系数r2=0.9939;检出限为21ng/mL;同一根萃取柱,连续使用5次,没有出现堵塞和污染,回收率及RSD未见下降。结论本方法适合于法医毒物分析。     

海洛因盐型检验研究进展

本文综述了海洛因毒品不同存在形态的基本性质,对海洛因毒品进行盐型检验的必要性以及近年来国内外对于海洛因盐型检验的基本情况和研究进展。     

盐酸曲玛多的检验

本文运用气相色谱和薄层层析建立了盐酸曲玛多的定性、定量检验方法,采用内标控制,并进行了回收率测算.