安眠酮及2'-羟甲基安眠酮的毛细柱GC/MS测定

作者在 Finnigan Mat 1020 GC/MS 仪上,应用 SE-54熔融硅毛细柱,建立了生物试样中安眠酮、2'-羟甲基安眠酮的分析方法。动物中毒实验表明,此法实用,不仅能检出安眠酮,而且还可检出存在的代谢物;在实际应用中,具有快速、灵敏、准确等特点。检测限为15ng,并已用于刑事案件的鉴定工作中。     

Fast gas chromatography of explosive compounds using a pulsed-discharge electron capture detector

The detection of a mixture of nine explosive compounds, including nitrate esters, nitroaromatics, and a nitramine in less than 140 sec is described. The new method employs a commercially available pulsed-discharge electron capture detector (PDECD) coupled with a microbore capillary gas chromatography (GC) column in a standard GC oven to achieve on-column detection limits between 5 and 72 fg for the nine explosives studied. The PDECD has the benefit that it uses a pulsed plasma to generate the standing electron current instead of a radioactive source. The fast separation time limits on-column degradation of the thermally labile compounds and decreases the peak widths, which results in larger peak intensities and a concomitant improvement in detection limits. The combination of short analysis time and low detection limits make this method a potential candidate for screening large numbers of samples that have been prepared using techniques such as liquid-liquid extraction or solid-phase microextraction.     

高校社科学报特色栏目创新与学科优势浅谈

高校社科学报要适应期刊市场竞争的需要,提升学术质量,加强栏目创新,就要依托学科建设。另外,打造高校学报品牌栏目,还能促进学校的学科建设,二者可互促互动,共同发展。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中3种氨基酸含量

目的 建立柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中天冬氨酸、酪氨酸和缬氨酸3种氨基酸含量的方法。方法 采用酸水解法制备氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯柱前衍生化后进行高效液相色谱分析。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm),梯度洗脱,流动相A为0.1 mol/L醋酸钠缓冲液- 乙腈(93∶7),流动相B为乙腈- 水(4∶1),流速1.0 mL/min,柱温为43 ℃,检测波长254 nm,进样量20 μL。结果 氨基酸衍生溶液在36 h内保持稳定,3种氨基酸在线性范围内峰面积与浓度的相关系数均大于0.999 0,加样回收率(n＝6)分别为95.62%、101.26%和100.00%。结论 所建立的检测方法稳定可靠,精密度和重复性良好,可用于蝉蜕中天冬氨酸、酪氨酸、缬氨酸含量测定。     

总姜黄素3种单体高纯度同时分离方法

［摘要］目的 研究姜黄色素(curcuminoids, Cur)中姜黄素(curcumin, Cur Ⅰ)、脱甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin, Cur Ⅱ)和双脱甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurcumin, Cur Ⅲ)3种单体的分离、纯化工艺。方法 采用以氯仿 甲醇溶剂系统进行梯度洗脱的柱层析法分离Cur中的3种单体，并采用重结晶法对其进行纯化，通过薄层色谱、熔点测定及高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）对3种姜黄素单体的进行检测并计算纯度。结果 可获得3种高纯度的姜黄素单体，HPLC测定结果分别为Cur Ⅰ纯度99.47％、Cur Ⅱ纯度99.64％、Cur Ⅲ纯度98.64％。结论 硅胶柱层析法合理、科学，效率高，可为姜黄素单体的进一步研究与开发应用提供实验依据。