顶空进样- 气相色谱- 质谱联用法检测3年陈艾条燃烧产物中挥发性成分

目的 运用气相色谱- 质谱联用法对3年陈艾条燃烧产物中的挥发性成分进行比较分析。方法 采用顶空进样- 气相色谱- 质谱联用技术,并通过所用质谱库(NIST 11.L)检索研究其挥发性化学成分组成,用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果 共分辨出87个色谱峰,鉴定出54个化学成分,约占总挥发性成分含量的88.505%,主要挥发性成分为苯酚(17.448%)、邻- 异丙基苯(5.369%)、乙酰胺(4.957%)、对二甲苯(3.527%)、3- 甲基丁酸(3.001%)等。结论 所建立的方法分离效果较好,所鉴定组分较准确,能够较全面反映出艾烟中主要挥发性成分。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中3种氨基酸含量

目的 建立柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中天冬氨酸、酪氨酸和缬氨酸3种氨基酸含量的方法。方法 采用酸水解法制备氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯柱前衍生化后进行高效液相色谱分析。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm),梯度洗脱,流动相A为0.1 mol/L醋酸钠缓冲液- 乙腈(93∶7),流动相B为乙腈- 水(4∶1),流速1.0 mL/min,柱温为43 ℃,检测波长254 nm,进样量20 μL。结果 氨基酸衍生溶液在36 h内保持稳定,3种氨基酸在线性范围内峰面积与浓度的相关系数均大于0.999 0,加样回收率(n＝6)分别为95.62%、101.26%和100.00%。结论 所建立的检测方法稳定可靠,精密度和重复性良好,可用于蝉蜕中天冬氨酸、酪氨酸、缬氨酸含量测定。     

W/O型黄芩苷纳米乳的制备及质量评价

目的 制备W/O型黄芩苷纳米乳并对其质量进行评价。方法 通过优化处方工艺制得W/O型黄芩苷纳米乳,并对其外观、粒径、载药量及稳定性进行考察,采用高效液相色谱法测定纳米乳中黄芩苷的含量,检测波长为280 nm。结果 W/O型黄芩苷纳米乳为均一透明的液体,平均粒径为（63.40±1.10）nm,载药量为9.5 mg/mL。黄芩苷在12.40～310.00 μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 7。高、中、低质量浓度的黄芩苷供试品溶液平均加样回收率分别为99.88%、99.01%、100.31%,RSD均小于0.87%。黄芩苷纳米乳在常温和低温条件下贮存30 d,含量无明显变化。结论 制备的W/O型黄芩苷纳米乳质量稳定可靠,建立的高效液相色谱法操作简便、快捷、重复性好,可用于测定纳米乳中黄芩苷的含量。     

高效液相色谱法测定奈韦拉平片有关物质及其含量

目的 采用高效液相色谱仪建立奈韦拉平片中有关物质及其含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢铵溶液（20∶80）;流速：1.0 ml/min;检测波长：220 nm。结果 线性范围为5～100 μg/ml（r=1.000 0）检测限为0.9 ng,样品在24 h内稳定性、精密度良好,RSD=0.2%,平均回收率为100.36%。结论 所建立的高效液相色谱法简便、快速、准确、专属性高,适用于奈韦拉平片中有关物质及其含量的测定。     

宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量测定

目的 测定宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量,为宣木瓜质量控制和评价提供依据。方法 采用5%香草醛-冰醋酸-高氯酸显色,550 nm处测定总三萜含量;齐墩果酸、熊果酸用超高液相色谱法测定,色谱参数：BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（255∶45∶0.1∶0.05）,紫外检测波长为210 nm,柱温为25 ℃。结果 不同农家品种的6批宣木瓜样品总三萜含量为2.46%~3.96%,齐墩果酸和熊果酸的总含量为0.449%~0.581%。结论 香草醛比色法和超高液相色谱法分别适合宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量的测定,可同时用于宣木瓜药材质量控制。     

高效液相色谱法同时测定脑络欣通复方提取物中三七皂苷和人参皂苷含量

目的 建立同时测定中药复方脑络欣通提取物中三七皂苷R1,人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re的高效液相色谱法分析方法,为脑络欣通制剂的质量控制提供依据。方法 采用Welch Materials C8色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,选择乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速1.2 ml/min,检测波长为203 nm,柱温20 ℃。结果 三七皂苷R1,人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re分别在0.081 7~0.980 4（r=0.999 9）、0.315 7~3.788 4（r=0.999 9）、0.300 0~3.600 0（r=0.999 6）、0.077 7~0.932 4（r=0.999 9）、0.074 6~0.895 2（r=0.999 9）μg与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.72%、99.65%、101.23%、99.38%、100.62%（n=6）。结论 所建立的高效液相色谱方法简单方便、准确可靠,5种物质分离度佳、重复性好,可用于中药复方脑络欣通的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射法检测芪白平肺胶囊中3种人参皂苷含量

目的 采用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector, HPLC-ELSD)建立芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定方法。方法 采用色谱柱为Hypersil ODS XB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)和Hypersil ODS XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈为流动相A、以水为流动相B进行梯度洗脱;洗脱程序(0～40 min,A 19%;40～55 min,A 19%～40%),流速为1.2 ml/min,柱温为30 ℃。ELSD参数优化：漂移管温度分别设为50、70、90、110 ℃,载气流量分别为1.0、1.2、1.4、1.6 L/min。结果 通过对比研究,最终采用Hypersil ODS XB-C8柱作为分析柱,漂移管温度为90 ℃,载气流量为1.2 L/min时,3种人参皂苷的含量检测结果最佳。人参皂苷Rg1、Re和Rb1的加样回收率分别为98.3%、99.1%、101.8%,RSD分别为0.67%、1.03%、1.22%。结论 所选择的色谱柱和优化的ELSD参数可准确测定芪白平肺胶囊中3种人参皂苷的含量,且重现性好。     

亳州栽培知母最佳采收期研究

目的 考察亳州栽培知母的最佳采收时间。方法 采用高效液相色谱-紫外光谱法和高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定不同采收期知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。测定芒果苷的流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85),流速为0.8 ml/min,柱温25 ℃,检测波长为317 nm;测定知母皂苷BⅡ的流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0 ml/min,柱温25 ℃;蒸发光散射检测器的漂移管温度为60 ℃,载气压力30 N/cm2。结果 不同采收期知母药材中芒果苷含量为1.10%～5.28%,知母皂苷BⅡ含量为0.22%～8.68%。结论 11月份是亳州栽培知母的最佳采收期,其芒果苷和知母皂苷含量最高。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪中单糖和双糖的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立黄芪中单糖和双糖含量的测定方法。方法 色谱柱为Waters X BridgeTM氨基柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（70∶30）,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃。蒸发光散射检测器参数：雾化器温度为50 ℃,漂移管温度为90 ℃,气体流量为1.60 L/min,增益值为1.0。结果 果糖、蔗糖和麦芽糖分别在0.10~0.90 μg（r=0.999 9）、1.00~9.00 μg（r=0.999 6）、0.25~2.25 μg（r=0.999 4）范围内其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.97%（RSD=1.56%）、97.82%（RSD=1.53%）、97.36%（RSD=1.59%）。结论 所建立的高效液相色谱-蒸发光散射法简单、准确、重复性好,可用于黄芪中单糖和双糖的含量测定。     

香茯颗粒质量控制研究

目的 建立香茯颗粒质量控制的方法。方法 采用薄层色谱法对香茯颗粒中茯苓、山楂、广藿香、木香进行鉴别,采用高效液相色谱法对香茯颗粒石榴皮中没食子酸含量进行测定。色谱条件：十八烷基键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%磷酸溶液（4∶96)为流动相;流速1.0 mL/min;检测波长为270 nm。结果 薄层色谱法能定性检出茯苓、山楂、广藿香、木香,斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。没食子酸浓度在5.349～213.962 μg/mL范围内,与峰面积的线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率为98.48%（RSD=0.80%）。结论 本研究所建立的定性、定量检测方法操作简便,结果准确可靠,重现性好。