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目的建立固相萃取-液相色谱/串联质谱法,用于分离检测全血中的斑蝥素。方法血液经HLB小柱固相萃取后,用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测斑蝥素,谱库检索分析,外标法定量。结果采用本文方法可有效分离血样中的斑蝥素,血中斑蝥素在5~200ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9972,最低检出限为2ng/m L,回收率为80%以上,日内与日间精密度均小于6%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于生物样品中的检测。 相似文献
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目的建立手性分离-液相色谱/质谱法,用于分离检测血液中艾司佐匹克隆。方法血液经HLB小柱固相萃取后,采用手性分离柱,用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测艾司佐匹克隆,外标法定量。结果采用本文方法可有效分离佐匹克隆的左旋、右旋异构体,血中艾司佐匹克隆在1~100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.996 4,最低检出限为0.8ng/mL,回收率为76%~88%,日内与日间精密度均小于8%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于血液中艾司佐匹克隆的检测。 相似文献
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具有镇静催眠作用的氟硝西泮曾在世界范围内被滥用,常被用于自杀、谋杀、迷奸、迷抢等案(事)件。近年其又成为俱乐部滥用药物之一。该药物在体内主要经肝脏代谢为7-氨基氟硝西泮和N-去甲基氟硝西泮,且7-氨基氟硝西泮的血药浓度常常大于血液中的母体药物浓度,大约90%的代谢产物经尿液排出,10%经粪便排出。目前报道的相关分析方法主要是对于血液、尿液、毛发、酒水饮品等检材经LLE、SPE、LPME等净化萃取后,采用毛细管电泳法、色谱法、质谱法及各种技术的联用,检测母体药物及相关代谢产物。本文对氟硝西泮的滥用、体内代谢以及样品的提取净化、仪器分析等进行总结,为相关案(事)件的办理提供参考。 相似文献
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UPLC/MS/MS检验尿液中的扎来普隆和5-氧-扎来普隆 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立尿液中扎来普隆和5-氧-扎来普隆的液相色谱-串联质谱检验法。方法尿液用乙腈直接沉淀蛋白并通过96孔板去磷酯后,选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以0.1%甲酸水(A相)和乙腈(B相)作为流动相,进行梯度洗脱分离。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描、多反应监测(MRM)模式检测扎来普隆及5-氧-扎来普隆,并用外标法定量。结果该方法可有效分离尿液中的扎来普隆及5-氧-扎来普隆,保留时间分别为2.48min和1.96min,样品检验时间仅需4min。尿液中扎来普隆及5-氧-扎来普隆分别在0.1~50ng/m L和0.25~50ng/m L范围内线性关系良好,回归方程分别为y=70393x+33700和y=34491x+16854,检出限分别为0.05ng/m L和0.1ng/m L。扎来普隆及5-氧-扎来普隆的回收率均在90%以上,日内与日间精密度均小于10%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于尿液中的扎来普隆和5-氧-扎来普隆检测。 相似文献
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目的采用固相萃取-气相色谱法检测全血中佐匹克隆。方法采用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行前处理,去离子水、0.5%氨水-甲醇/水((V/V 40∶60)溶液先后淋洗,二氯甲烷/异丙醇(V/V 75∶25)洗脱后进行GC/NPD检测。结果血液中佐匹克隆在50~5 000ng/mL范围内线性良好(R2=0.998 8),平均萃取回收率为96.9%,检出限为30ng/mL,日内RSD为2.1%~5.7%,日间RSD为3.3%~6.2%,结论固相萃取-气相色谱检测法灵敏度高,重现性好,可在血液中佐匹克隆的检测中选用。 相似文献
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