气相色谱法测定生物检材中的灭多威成份

本文建立了检验氨基甲酸酯类农药灭多威的方法。方法经液相萃取、固相萃取后,检液用气相色谱以及气-质联用仪器分析;结果灭多威用气相色谱仪NPD检测器检验的保留时间为7.735min,质谱图分析为7.663min,分子离子峰是m/z162,主要碎片离子是105m/z、58m/z、79m/z。结果表明检验方法稳定准确可靠,重现性好,可应用于实际办案中。     

新型合成大麻素ADB-BUTINACA的波谱分析及结构确证

本文旨在对新型氨基烷基吲哚类合成大麻素ADB-BUTINACA进行结构确认。对缴获的电子烟油经柱层析法提取纯化后,用气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF)、核磁共振(¹H-NMR、¹³C-NMR)、红外光谱(IR)进行分析,确定化合物结构式。通过UPLC-QTOF获得未知化合物的精确质量数为330.212 7,结合¹H-NMR确定质子数为26及其归属,¹³C-NMR确定碳的类型,GC-MS及UPLC-QTOF二级质谱裂解碎片离子为m/z 286.2、201.1(基峰)、145.0、257.1推断其结构可能断裂路径,IR的吸收特征确定其含有苯环、酰胺、伯胺、仲胺、叔胺、甲基及偕二甲基等官能团,确认该化合物分子式为C₁₈H₂₆N₄O₂,化学名称为N-(1-amino-3,3-dimethyl-1-oxobutan-2-yl)-1-butyl-1H-indazole-3...     

MDMB-4en-PINACA及其代谢标记物在大鼠体内降解规律及动态分布研究

本文旨在建立生物样品中MDMB-4en-PINACA及其代谢标记物的高效液相色谱–三重四极杆串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法,探索MDMB-4en-PINACA及其水解代谢物（M1）和脱烷基代谢物（M2）在大鼠体内降解规律及动态分布规律。将5只SD大鼠分为5组,一组为空白对照组,另外四组灌胃给药MDMB-4en-PINACA后分别置于干净代谢笼中,分别收集1～15 d的尿液;将60只SD大鼠随机分为15组,一组作为空白对照组,其余14组通过灌胃给药MDMB-4en-PINACA,分别在不同时间点（15 min、30 min、45 min、1 h、1.5 h、2 h、3 h、4 h、5 h、6 h、7 h、8 h、10 h、12 h）处死,立即取血、尿及组织（心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉）。用HPLC-MS/MS检测血液、尿液、各组织中MDMB-4en-PINACA及代谢标记物M1和M2的质量浓度。MDMB-4en-PINACA进入大鼠体内后,迅速分布代谢,各组织和血液中均在15 min内达最高浓度,MDMB-4en-PINACA在体内的分布特点为：脑>脾>血>...     

2′-氯地西泮在大鼠体内分布及代谢降解规律研究

目的研究2′-氯地西泮及其代谢物(地洛西泮、氯甲西泮、劳拉西泮)在大鼠体内分布及代谢规律,为2′-氯地西泮相关案件的检验提供实验数据。方法40只SD大鼠随机分为4组,禁食12h,按2.625mg/kg 2′-氯地西泮灌胃给药,第一组给药后不同时间点经大鼠尾静脉采血,第二组为采血空白对照组,第三组给药30min后处死,取心、肝、肺、肾、脑、睾丸,经乙酸乙酯液液萃取后用高效液相色谱-三重四极杆质谱检测2′-氯地西泮及代谢物含量,第四组为分布空白对照组。结果2′-氯地西泮进入体内后,迅速代谢分布,在20min内达到血液最高浓度。2′-氯地西泮及代谢物在各器官中的分布特点为:肝>脑>心脏>肾>睾丸>肺。结论经灌胃2′-氯地西泮进入大鼠体内后,监测2′-氯地西泮及其代谢物在大鼠体内的分布及降解规律可以为2′-氯地西泮相关案件的检验鉴定提供参考依据。     

HPLC-MS/MS法检测大鼠体内氟胺酮及其代谢物动态分布规律

目的研究氟胺酮及其代谢物(去甲氟胺酮)在大鼠体内动态分布规律,为涉氟胺酮死亡案件法医学鉴定提供实验依据。方法将104只SD大鼠随机分为13组,1组作为空白对照组,其余12组,禁食12h,经腹腔注射0.09mg/kg氟胺酮后,分别在不同时间点(15min、30min、45min、60min、90min、120min、180min、240min、300min、360min、420min、480min)处死,立即取心血、心、肝、脾、肺、肾、脑,用高效液相色谱-三重四级杆质谱HPLC-MS/MS检测各组织中氟胺酮及代谢物去甲氟胺酮的浓度。结果氟胺酮经腹腔注射进入体内后,迅速分布于各组织,且在15min内达最高浓度。在480min内,氟胺酮和去甲氟胺酮在血液中均有分布,且含量均高于其他组织;其他组织中氟胺酮在肝、肾、脾中分布较多;去甲氟胺酮在肝、肾中分布较多。结论氟胺酮及去甲氟胺酮大鼠体内的动态分布规律可以为涉氟胺酮死亡案件提供数据支撑。