缴获物中2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮的检验鉴定

本文通过高分辨质谱–液相色谱质谱联用（UHPLC-HRMS）、核磁共振（NMR）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等多种技术，对近期缴获的疑似毒品黄色粉末进行检验分析。将该样品主要成分的谱图与现有数据库比对后发现，该物质并不在数据库中。UHPLC-HRMS分析得到其精确分子质量和主要特征离子峰。通过比对特征离子峰，该物质与氯胺酮有较高的相似度。15N-NMR确定了硝基的存在；核磁分析确定了其化学结构，并对各峰进行了指认；IR确定了羰基、硝基、C–Cl化学键等官能团的存在。该黄色粉末确定为一种可被用于合成氯胺酮的新型前体2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮，为国内首次在疑似毒品中检出。氯胺酮在全球范围内滥用，中国已经进行管制，而其作为药用有其独特的优势，合成工艺在不断发展，制毒工厂可能采用新的制毒工艺而逃避监管，2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮可能为不法分子为逃避打击使用新的合成氯胺酮工艺中的重要前体。在缴获物中发现该物质为以后易制毒化学品的管制和相关案件的检验提供参考。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺

目的 建立一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）同时测定水体中氯胺酮、去甲氯胺酮和易制毒前体羟亚胺。方法 采用多反应监测（MRM）模式,用Waters Oasis HLB柱（2.1mm×30mm,20μm）进行固相萃取,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）为固定相,柱温40℃,以乙腈-0.1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相,按梯度洗脱程序进行分离。结果 通过系统的方法学验证,氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺的线性范围均为0.2～200 ng/L,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.05、0.05、0.02 ng/L,具有较好的专属性、准确性和重复性。结论 基于SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定水体中痕量氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺分析的新方法,在13min内实现了氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺的在线萃取、分离和分析全过程,并成功应用于城市污水监测。