红外光谱法用于安钠咖中咖啡因和苯甲酸钠快速定性和定量分析

目的 建立安钠咖样品中咖啡因和苯甲酸钠快速定性和定量分析的红外光谱方法.方法 采用高纯度咖啡因和苯甲酸钠混合制样的方法制备定性和定量建模样品,通过分析混合样品的红外光谱图,确定安钠咖样品中咖啡因和苯甲酸钠的特征吸收峰.采用偏最小二乘法(partial least squares,PLS)建立红外光谱定量模型.结果 通过...     

可疑电子烟油中5种吲哚或吲唑酰胺类合成大麻素的GC-MS定性和定量分析

目的 建立可疑电子烟油样品中合成大麻素及其主要基质、添加物的GC-MS定性定量分析方法。方法 电子烟油样品用甲醇稀释后进行GC-MS分析,以特征碎片离子和保留时间对电子烟油中的合成大麻素及其主要基质、添加物进行定性分析,在选择离子监测模式下对合成大麻素进行定量分析。结果GC-MS定量方法中各化合物的线性范围为0.025～1 mg/mL,基质加标回收率为94%～103%,日内精密度相对标准偏差小于2.5%,日间精密度相对标准偏差小于4.0%。在25份电子烟油样品中检出了5种吲哚或吲唑酰胺类合成大麻素类物质。电子烟油的基质主要为丙二醇、丙三醇,部分样品中还检出了N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺、三乙酸甘油酯和尼古丁等添加物。25份电子烟油样品中合成大麻素的含量范围为0.05%～2.74%。结论 所建立的电子烟油样品中合成大麻素、基质、添加物的GC-MS方法选择性好、分离度高、检出限低,可用于多组分同时定性和定量分析;所探讨的吲哚或吲唑酰胺类化合物的电子轰击离子源碎片离子碎裂机制有助于鉴定该类物质或其他具有类似结构的化合物。     

超声辅助固相萃取-HPLC法测定不同地区缴获鸦片样品中生物碱

目的本文建立了超声辅助固相萃取-HPLC法定量测定缴获鸦片样品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀5种生物碱并同时检出6种未知化合物的方法。采用主成分分析法区分不同地区缴获的鸦片样品。方法采用超声辅助固相萃取法提取生物碱,XDB-C18（5μm×4.6mm×250mm）色谱柱,流动相为10mM的1-庚烷磺酸钠（pH 3.2）和乙腈,梯度洗脱,紫外检测器检测。结果该方法的定量限为0.58~2.78 mg/kg。添加水平在0.2～1.5mg/mL范围内,平均加标回收率为81.0%～99.2%,相对标准偏差为1.6%～5.0%。结论本方法重现性好、定量准确,满足定量检测鸦片中生物碱含量并对不同产地鸦片进行分类的需要。     

主成分分析和Pearson距离分析在判别“金三角”海洛因样品羞联性中的应用研究

研究了因子分析和距离分析在海洛因样品关联性分析中的应用。使用毛细管凝胶电泳法对海洛因样品中的8种主要生物碱进行了定量分析,以生物碱的峰面积作为关联性计算的数据变量。采用主成分分析方法建立了海洛因样品关联性的初级分组数学模型,采用Pearson距离法建立了海洛因样品极强关联性的数学模型。将931份“金三角”海洛因样品按主成分分析关联性的强弱进行初步分组,并进一步采用Pearson距离离法计算各组内样品间的关联性,筛选出了关联性极强的样品。     

UPLC-MS/MS法测定海洛因中10种掺杂物

目的采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS),在电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下建立了定性、定量测定海洛因中10种掺杂物的方法。方法使用甲醇超声溶样,ACQUITY UPLCTMBEH C18(1.7μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱,流动相为pH=9.66的10 mmol/L的碳酸氢铵和乙腈,在梯度条件下分析。结果该方法定量限为0.005-0.5μg/g。添加水平在25-250 ng/mL范围内,加标回收率为95.8%-114.2%,相对标准偏差为1.1%-6.5%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,满足对海洛因样品中掺杂物进行快速定性、定量分析的需要。     

海洛因特征分析在缴获样品产地溯源中的应用

通过实验室建立的一系列海洛因特征分析方法,对2010年-2012年广东省190份海洛因缴获样品的原产地、纯度、盐型和掺杂物进行了分析。结果表明,广东省2010年～2012年原产地来自东南亚的海洛因样品比重持续升高,而来自西南亚的海洛因样品比重不断下降;所分析海洛因样品主要以盐酸盐为主,其纯度变化较大,三年平均纯度分别为33％、57％和41％;80％样品中添加了掺杂物,咖啡因是最常见的掺杂物,在93.4％（以含有掺杂物的样品数计算）的样品中检出;掺杂咖啡因和右美沙芬的海洛因多来自西南亚,而掺杂吡拉西坦的海洛因均来自东南亚,不包含任何掺杂物的海洛因绝大多数也来自东南亚。     

新精神活性物质滥用制品“尖叫龟粮”的定性检验方法研究

目的首次报道中国大陆出现的"尖叫龟粮",建立其气相色谱-质谱(GC-MS)定性检验方法,并对各检出组分的相关信息及分析数据进行介绍和解析。方法未知样品用甲醇超声溶解,取上清液,采用GC-MS进行分析。结果经GC-MS检测,"尖叫龟粮"滥用制品中含有7种未知成分,保留时间分别为15.20 min、18.13 min、18.50 min、20.00 min、12.12 min、13.68 min和10.50 min;经与对照品的保留时间和质谱图比对,最终确定未知组分分别为AMB-FUBINACA、AMB-CHMICA、ADB-FUBINACA、SDB-005、U-47700、5F-ADB和3-Me O-PCP。结论该方法分析简便,有很好的应用前景,可用于新型毒品成分的鉴定。     

三种羟亚胺分析方法的比较

目的建立羟亚胺及氯胺酮定性和定量分析方法。方法分别使用气相色谱质谱联用法(GC/MS)、液相色谱质谱联用法(LC/MS)和液相色谱紫外法(LC/UV)分析羟亚胺,考察各方法的特点及适用范围。结果采用GC/MS法分析时,进样口的高温会导致部分羟亚胺转化为氯胺酮。LC/MS及LC/UV分析则不存在干扰,羟亚胺和氯胺酮的线性范围分别为3.0～300 ng/mL(LC/MS)、0.02～1.00mg/mL(LC/UV);最低检测限分别为1.0ng/mL(LC/MS)、5.0μg/mL(LC/UV)。结论 GC/MS法仅可确定样品中羟亚胺的存在,不能确认是否含有氯胺酮。LC/MS和LC/UV法可分别用于痕量和常量羟亚胺和氯胺酮定性和定量分析。     

新型合成大麻素类物质鉴定分析

随着全球对海洛因、可卡因、冰毒等传统毒品打击力度的不断加大,游离于国际禁毒公约管制之外的新精神活性物质在世界范围内发展迅速,制贩和滥用形势日趋严峻。为逃避打击,该类物质更新换代十分迅速,当某种物质被列入管制后,很快又有新的替代品被创造出来。以合成大麻素为例,2006年以来该类物质已由第一代萘甲酰吲哚类发展至第八代吲唑酰胺类。对未知检材样品中检测发现的5种吲唑酰胺类合成大麻素使用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF)进行分析时获得的质谱图进行解析,总结了该类物质在碰撞诱导解离(CID)时获得的子离子与分子结构的关系,推测了可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知吲唑酰胺类合成大麻素结构的方法,为该类物质的鉴定提供了参考。     

苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的定性检验方法研究

目的建立苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)定性检验方法。方法未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。结果经GC-MS检测,保留时间为17.73 min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 279,308,239,252,225,77,126。经UPLC-Q-TOF MS检测,保留时间为4.781 min的未知组分的准分子离子峰为309.1173,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 280.0776,255.0952,240.0719,225.0604,206.0748。经缴获毒品分析科学工作组(Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs,SWGDRUG)分析谱库检索和文献查询获得的信息资料进行比对,鉴定为去氯依替唑仑。结论该方法具有分析简便、快速的特点,可以用于实际案件的检测。