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在刑事案件现场上,经常可以得到一些微量纤维的检材。对微量纤维种类和其上染料的分析,能提供侦破案件所需的依据。染料的测定方法据报道有[1-4],但用液相色谱法测定还原染料目前尚未见报道。本文用正交实验的方法,选择液相色谱的流动相条件,测定了16种不同还原染料。实验表明,本法操作简单、快速,重现性较好。一、实验(一)仪器、试剂和样品1.仪器waters液相色谱议,441型紫外检测器,510型泵,V6K进样器,岛津V-135c记录仪,WBondpakC18柱(3.9×300mm),检测波长436mm和… 相似文献
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样品在弱碱性条件下用二氯甲烷提取嘧磺隆和氯磺隆的降解物2-氨基磺酰基苯甲酸甲酯(MBSA)和2-氯苯磺酰胺(CBSA),提取物经特丁二甲基硅烷衍生化后进行选择离子监测的气质联用法分析,分析样品中所含的降解物MBSA和CBSA。另取样品在酸性条件下水解嘧磺隆和氯磺隆为MBSA和CBSA,然后在弱碱性条件下用二氯甲烷提取水解生成的和样品原来含有的MBSA和CBSA,同上进行分析。分析值减去样品不经水解测得的MBSA和CBSA测值再经式量转换得到样品中所含嘧磺隆和氯磺隆原体的量。样品中MBSA和CBSA的检出限≤5ng/mL,嘧磺隆和氯磺隆的检出限≤10ng/mL,定量分析的准确度和精密度均满意。 相似文献
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目的建立尿中2,4-D、2,4-DP、MCPA、MCPP等4种苯氧羧酸类除草剂的分析方法;方法液液提取分离,乙醚为提取液,DCPA为内标,硫酸正丁醇酯化衍生化,气质联用分析法分析;结果尿中4种除草剂添加样品的相对回收率在80%以上,检测限都在5ng/ml以下,对中毒兔尿样进行了分析;结论对实际发生的中毒案件分析有足够的灵敏度。 相似文献
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毛发是法庭科学中最常见的物证之一。以往的毛发分析主要集中于毛发形态、血型鉴定及内部微量元素的分析上,而基于毛发外部处理而形成的毛发外部特征分析所见报导却很少。事实上,从清洁的角度看,每个人都定期用毛发清洁剂洗涤毛发,而所使用的清洁剂又多是各种表面活性物质,这些物质在洗涤过程中很有可能残存和积留在毛发表面上,形成毛发表面的外部化学特征。近年来,随着科学技术的发展,商品洗发精品种越来越多,洗发精中添加的营养成分、美发成分等也越来越多,为毛发外部特征的差异提供了更多的基础条件。本文应用HPLC方法,对数十种商品洗发精及数十种毛发进 相似文献
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气相色谱-串联质谱法分析尿和血中除草剂百草枯 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立尿和血中百草枯的离子交换固相萃取-气相色谱-串联质谱分析方法。方法尿样加内标乙基百草枯,用732阳离子交换树脂提取;血样加内标乙基百草枯,用三氯乙酸凝聚蛋白质后取上清液用732阳离子交换树脂提取。提取物用硼氢化钠在水溶液中碱性条件下还原,还原物用有机溶剂提取进行气相色谱-串联质谱法分析。结果尿和血中百草枯的提取率分别为76%和74%,检测限分别为2ng/mL和10ng/mL,尿添加百草枯100ng/mL和血添加百草枯500ng/mL水平的回收率分别为99.6±5.6%和99.3±7.6%(Mean±CV)。结论本文建立的分析方法灵敏度高,能够满足中毒致死案件检验及临床毒物检验的需要。 相似文献
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纤维是刑事案件现场上常能获得的微量物证之一,微量纤维上染料组成和配比的鉴别可为侦破案件提供有力的证据.纤维上染料定量分析方法据报道有正交函数分光光度法[1]、液相色谱法[2]、系数倍率导数法[3]等。本文用t检验的方法对液相色谱法的测定结果进行分析,结果表明本法可以鉴别用肉眼所难以区分的由相同染料不同配比所染成的丝纤维上的染料。本法操作简便、分析速度快、结果准确。一、实验原理我们从现场上得到的微量纤维检材一般量较少,而比对样品较多,下面分几种情况分别论述。1、现场上检材量很少,不可能做多次重复实… 相似文献