科技动态

辽宁警专1项研究课题获准2011年公安部重点研究计划项目立项经公安部科技信息化局组织专家评审,辽宁警专培训部刘淑霞教授为项目负责人的《交通肇事逃逸案现场信息快速挖掘分析关键技术研究》(项目编号:2011ZDYJNNGZ026)被列入2011年     

酮洛芬注射液在乳牛体内的残留消除研究

为建立牛乳中酮洛芬的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,牛乳样品经甲醇提取,C18色谱柱分离,采用正离子模式,多反应监测,内标法定量。结果表明,牛乳中酮洛芬的检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg,在5~200μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。在25~100μg/kg添加水平的回收率为93.3%~107.5%,批内、批间相对标准偏差分别为1.72%~5.46%、1.13%~7.04%。该方法高效、灵敏、准确,可作为牛乳中酮洛芬的检测方法。选用20头健康的泌乳期荷斯坦乳牛,高产、低产各10头,以3 mg/kg剂量肌内注射给药,每天1次,连用3 d,分别于每次给药后第2、15小时采集乳样。每次给药后2 h牛乳中可检出酮洛芬,最高质量分数为(38.43±3.90)μg/kg,停药后15 h均未检出。所有时间点牛乳中酮洛芬质量分数的实测结果均低于加拿大规定的最高残留限量50μg/kg,建议弃乳期为0 d。     

血液中7种新型合成大麻素的方法学研究

目的 建立准确、快速鉴定血液中7种国内常见新型合成大麻素(ADB-BUTINACA、ADB-4enPINACA、JWH-122、MDMB-4en-PINACA、4CN-CUMYL-BUTINACA、4F-MDMB-BUTINACA、5F-EMB-PICA)的液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱(QTRAP LC-MSMS)检测方法。方法 全血样品经乙腈提取后高速离心取上清液,以含有0.1%甲酸的水溶液和0.1%甲酸的乙腈作为流动相,选用Phenomenex Kinetex^?C18(100×2.1 mm,2.6μm)色谱柱分离,采用多反应监测触发增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI),结合7种合成大麻素的EPI谱库检索的多种模式进行分析。结果 7种合成大麻素在1.0～200.0 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数> 0.995;血中方法检出限(S/N≥3)为0.1～0.5 ng/mL,定量检测限均为1.0 ng/mL,在5.0、50.0、100.0 ng/mL低中高水平添加血样回收率为80.1%～110.3%,相对标准偏差均小于10%。结论 本方法简便、...     

呋喃酚葡萄糖醛酸结合物在呋喃丹染毒家兔体内的死后分布及死后再分布

目的 建立呋喃丹的家兔灌胃染毒致死模型,观察呋喃丹Ⅱ相代谢物呋喃酚葡萄糖醛酸结合物（carbofuran-7-phenylglucuronicacid,Glu-7PH）在家兔体内的死后分布及死后再分布规律。方法 死后分布：对家兔使用1/2LD50、LD50、2LD50呋喃丹灌胃染毒,染毒死亡家兔立即解剖,灌胃后2 h仍未死亡家兔采用二氧化碳（CO2）吸入法处死后立即解剖,取心肌、心血、肝、脾、肺、肾、脑和右下肢肌肉。死后再分布：家兔用4LD50呋喃丹灌胃染毒,仰卧位置于室温（15℃）条件下,分别于死后0、12、24、48、72 h取心肌、心血、肝、脾、肺、肾、脑和右下肢肌肉。采用液相色谱-串联质谱（liquidchromatography-tandemmassspectrometry,LC-MS/MS）法检测Glu-7PH含量。结果 死后分布结果显示,3个剂量组中,各组织中Glu-7PH含量差异存在统计学意义。死后再分布研究结果显示,心血、心肌、脾、肾、脑及右下肢肌肉中Glu-7PH含量差异无统计学意义,肝、肺中Glu-7PH含量差异存在统计学意义。结论 家兔心肌、心血、肝、肺、肾、脑...     

气相色谱-质谱联用法分析 3种方法提取的三七挥发性成分

目的 运用气相色谱-质谱联用法对不同方法提取的三七挥发性成分进行比较分析。方法 分别采用回流提取法、超声提取法、静态顶空法提取三七挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,运用NIST11.0质谱数据库和峰面积归一化法对已分离的化合物进行鉴定并计算各成分的相对含量。结果 从回流提取、超声提取、静态顶空法提取的三七挥发油中分别鉴定出60、50、24个挥发性成分。在静态顶空法中相对质量分数最高的是香桧烯,占挥发性成分的24.97%;在回流提取法和超声提取法中相对质量分数最高的都是聚炔类物质环氧十三烷-4,11-二炔,分别占挥发性成分的9.97%和14.75%。首次从三七挥发性成分中鉴定出3个聚炔类化合物和2个甾体类化合物。结论 三七中挥发性成分主要为烷烃类、烯烃类、醛类、酸类、酯类、萜类、聚炔类、甾体类和杂环类物质。3种方法的补充利用可较全面地提取出三七中的挥发性物质。     

检出新型毒品K2一例

1 案例 2011年4月9日，某公安分局派出所送检五包黄色烟丝，要求检验是否为毒品。     

ICP/MS定量检测人体组织铊含量1例

铊（Thallium,Tl）为银白色金属,原子量204.38,易溶于水,其化合物对人体有毒。硫酸铊最小致死量为15.8mg/kg。铊定量检验方法较多,如原子吸收光谱法,溶出伏安法。本文采用电感耦合等离子体发射光谱/质谱仪法（ICP/MS）,使用样品量少,结果准确。     

甲基苯丙胺在家兔体内的毒物代谢动力学研究

目的研究甲基苯丙胺及其代谢物苯丙胺在家兔体内的毒物代谢动力学行为。方法GC/MS法测定家兔灌胃甲基苯丙胺后不同时间点血、尿中甲基苯丙胺和代谢物苯丙胺浓度,采用3P97程序进行房室模型拟合以及毒物代谢动力学参数计算。结果甲基苯丙胺和苯丙胺在家兔体内的毒物代谢动力学过程均呈一级动力学特征,符合二室开放模型。甲基苯丙胺在家兔体内Cm ax为1.457 mg/L±0.094 mg/L,Tm ax为1.557h±0.078h,t1/2 ka、t1/2α和t1/2β分别为0.384h±0.052h、1.614h±0.036h和3.007h±0.430h,CL为1.769 L/h/kg±0.114 L/h/kg。甲基苯丙胺的毒物代谢动力学方程为:C t=2.767 e-0.746 t+1.454 e-0.234 t+4.119 e-1.746 t。结论甲基苯丙胺在家兔体内吸收、消除和代谢都较快。建立的甲基苯丙胺毒物代谢动力学方程和参数可为甲基苯丙胺分析的合理取样、从血药浓度推断服毒时间以及甲基苯丙胺滥用的法医学鉴定提供理论依据。     

水中除草剂嘧磺隆和氯磺隆及其磺酰胺类代谢物的GC／MS—MS分析

样品在弱碱性条件下用二氯甲烷提取嘧磺隆和氯磺隆的降解物2-氨基磺酰基苯甲酸甲酯（MBSA）和2-氯苯磺酰胺（CBSA），提取物经特丁二甲基硅烷衍生化后进行选择离子监测的气质联用法分析，分析样品中所含的降解物MBSA和CBSA。另取样品在酸性条件下水解嘧磺隆和氯磺隆为MBSA和CBSA，然后在弱碱性条件下用二氯甲烷提取水解生成的和样品原来含有的MBSA和CBSA，同上进行分析。分析值减去样品不经水解测得的MBSA和CBSA测值再经式量转换得到样品中所含嘧磺隆和氯磺隆原体的量。样品中MBSA和CBSA的检出限≤5ng／mL，嘧磺隆和氯磺隆的检出限≤10ng／mL，定量分析的准确度和精密度均满意。     

高效液相色谱-质谱法测定人尿液中乙基葡萄糖醛酸苷

目的建立高效液相色谱-质谱法测定人尿液中乙基葡萄糖醛酸苷。方法取空白人尿液加入EtG-D5内标工作液和冷甲醇（4℃）,经涡旋、离心,取上清液于水浴氮气吹干,以沉淀杂质,采用Agilent Zorbax Bonus-RP色谱柱分离,以乙腈∶0.1%甲酸水溶液（5∶95）为流动相,采用负离子模式质谱检测,在选择离子监测模式下进行定性和定量测定。结果尿液中EtG在50～5 000ng/mL范围内线性关系良好,检出限为18ng/mL,方法回收率为90.2%～101.7%,相对标准偏差小于10%。结论所建方法简便,具有较高的回收率和精密度,适用于尿液中EtG的检测。