畜癞灵的薄层色谱法检验

畜癞灵是一种高效、低毒、杀菌范围广的体外杀虫剂,剂型含量16%乳油,畜癞灵主要用于杀灭猪、牛、羊、马、骆驼的疥螨、蜱类、虱类、蛋类、蝇类及虻类等体外寄生虫,其在内蒙古农牧区被广泛使用。笔者遇到两例使用此药中毒的案例,并成功对畜癞灵作了薄层色谱检验,效果很好,介绍如下。畜癞灵剂型为黄色乳油,室温于水中不溶,易溶于乙醚、二氯甲烷、乙醇,在中性条件下易提取。化学名称:O,O—二乙基—O—(3—氯—4—甲基香豆素—7—基)硫代磷酸酯,化学结构如图1。分子式:C14H16CLO5PS。分子量:362.76。图1畜癞灵的化学结构1实验方法1.1试剂和…     

高效薄层色谱法检测尿中硝西泮的代谢物7-氨基硝西泮

目的 建立用高效薄层色谱法定性及半定量测定人尿中硝西泮的代谢物7-氨基硝西泮(7ANIZ)含量的方法。方法 人口服治疗量10 mg硝西泮后,在pH 9条件下用乙醚进行提取,分析物斑点用氟罗里丝进行荧光显色,紫外灯下(366nm)观察荧光斑点;根据斑点荧光显色情况及强度进行7ANIZ定性及半定量检测。结果 尿中硝西泮代谢物7ANIZ检出限为5 ng/ml,测量限为15 ng/ml。结论 人口服治疗量10 mg硝西泮,用高效薄层色谱法可定性及半定量测定48 h内排泄尿中的7ANIZ。     

百得胶的检验

本文采用荧光薄层色谱法、紫外分光光度法,裂解气相色谱法对百得胶进行分析,方法简便、快速、灵敏度高,最小检出限为4～8μg。     

乌头属植物生物碱高效液相色谱研究

目的建立高效液相色谱法测定多种乌头属植物生物碱的方法。方法XTerraTMRP185μm,(250mm×4.6mm)色谱柱;流动相为乙腈∶30mmol/L碳酸氢铵梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长233nm。结果该方法可成功应用于5种乌头属植物12个样品中生物碱成分分析。结论本研究结果提示乌头属不同种植物中生物碱成分及含量差异显著,因此为确保该类中药材用药安全,提高临床疗效,必须建立严格的药材质量控制体系。     

草甘膦的定性定量分析方法

目的:研究草甘膦的定性定量分析方法。方法:通过衍生化反应使极性很大的草甘膦转化为 极性较低的衍生物,通过气质联用和气相色谱方法对草甘膦农药衍生物进行定性定量分析。 结果在实验条件下,草甘磷农药经衍生化后经GC/MS定性分析、CG/NPD定量分析,结果 可行,检出量0.5ug/mL。结论:通过衍生化后可以应用GC/MS、GC/NPD对草甘磷进行定性 定量分析。     

尿中MDMA的二氯乙酰衍生化GC/NPD分析法

建立了尿中MDMA的液液提取、二氯乙酰衍生化、NPD检测的气相色谱分析方法。方法操作简便快速,提取率90%以上,检出限为9ng/mL,尿中MDMA浓度50-2000ng/mL范围内呈良好的线性关系,回收率为98.8%±8%(Mean±CV),方法适用吸毒者尿分析。     

合成大麻素类新精神活性物质4F-MDMB-BUTINACA和MDMB-4en-PINACA的检测

目的 建立联合傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectrum,FTIR)、气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、高分辨质谱和核磁共振波谱(nuclear magnetic reso-nance spectros...     

缴获可疑物中二甲基色胺成分分析3例

1 案 例 1.1 简要案情 案例1:2020年8月,某派出所送检褐色粉末1份. 案例2:2020年8月,某派出所送检褐色树皮状物质3份. 案例3:2020年9月,某分局刑科所送检绿色树叶和紫色木质物质各1份. 送检部门要求对上述检材中是否含有二甲基色胺(3-[2-(dimethylamino)ethyl] indol...     

UPLC-Q/Exactive MS快速筛查人体血液中21种生物碱

目的 建立了超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Exactive MS)快速筛查血液中21种生物碱的方法.方法 样品经乙腈蛋白沉淀法进行前处理.目标物经ACQUITY UPLC@BEHC18分离,以乙腈及5mmol/L甲酸铵(含0.1％甲酸)水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式和全扫描/数据...     

五氟苄基衍生化GC-MS法检测血液中叠氮离子

目的 建立血液中叠氮离子的五氟苄基衍生化气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spec-trometry,GC-MS)法.方法 取血液检材0.2 mL置于10 mL玻璃试管中,依次加入内标物氰化钠、衍生化试剂五氟苄基溴和催化剂十四烷基二甲基苄基氯化铵,涡旋混合后,微波炉低火档加热3 min,离...