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目的建立检测柴油中微量蔗糖的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。方法用纯水提取柴油样品中的蔗糖,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX RX-SIL色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)分离,以电喷雾离子源采用负离子扫描,多反应监测(MRM)进行数据分析。结果该方法检测下限(LOD)达10.0μg/L,定量限(LOQ)为15.0μg/L,在50.0~1000.0μg/L范围内线性关系良好;低、中、高3种浓度的加样回收率分别为85.5%、91.5%、90.3%,且相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论该方法操作简单快速、灵敏度高、稳定性好、结果可靠,完全满足将蔗糖放入柴油中损坏机械设备案件检验的需求。 相似文献
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目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立黄芪中单糖和双糖含量的测定方法。方法 色谱柱为Waters X BridgeTM氨基柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃。蒸发光散射检测器参数:雾化器温度为50 ℃,漂移管温度为90 ℃,气体流量为1.60 L/min,增益值为1.0。结果 果糖、蔗糖和麦芽糖分别在0.10~0.90 μg(r=0.999 9)、1.00~9.00 μg(r=0.999 6)、0.25~2.25 μg(r=0.999 4)范围内其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.97%(RSD=1.56%)、97.82%(RSD=1.53%)、97.36%(RSD=1.59%)。结论 所建立的高效液相色谱-蒸发光散射法简单、准确、重复性好,可用于黄芪中单糖和双糖的含量测定。 相似文献
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