二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的研制（2）-定值和不确定度评定

目的对研制的二乙酰吗啡盐酸盐标准物质进行定值，并评定定值结果的不确定度。方法采用定量核磁共振法和质量平衡法进行定值；采用液质联用法用于有机物杂质的定性分析，采用电感耦合等离子质谱法、离子色谱法、顶空-气质联用法和卡尔费休滴定法测定无机阳离子、阴离子、挥发性有机溶剂残留和水分等杂质的含量。结果定量核磁共振法的纯度为95．6％，不确定度为0．13％；质量平衡法的纯度为95．3％，不确定度为0．93%。结论二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的纯度值为95．6％，扩展不确定度为1．2％（k=2）。