气相色谱-质谱法测定涉案奶粉中辛硫磷的含量

目的 建立基于气相色谱-质谱法（GC-MS）测定奶粉中辛硫磷含量的方法。方法 对待测样品进行乙酸乙酯萃取，利用Florisil固相萃取柱净化，淋洗液供GC-MS分析，设置适当的色谱质谱条件分析检测。结果 该方法在0.10～5.00 mg/L内具有良好的线性关系，辛硫磷在奶粉中的最低检出限为0.05 mg/L，加标回收实验结果表明，辛硫磷在奶粉中的平均回收率为98.2%～101%，相对标准偏差为2.1%～3.1%。案件检材样品在保留时间约8.377 min处出现与辛硫磷标准品相似色谱峰，且质谱定性离子[m/z 109（基峰）、m/z 135、m/z 298]与辛硫磷标准溶液一致，辛硫磷的含量为2.17 mg/kg。结论 该方法操作简单、灵敏度高、可行性强，可用于检测奶粉中的辛硫磷成分，为其他辛硫磷检测提供有益借鉴。