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超声辅助离子液体萃取-高效液相色谱串联质谱法测定全血中卡马西平
引用本文:吕晨曦路晓君梁嘉豪解文凯管青林尉志文张潮杜秋香贠克明崔海燕. 超声辅助离子液体萃取-高效液相色谱串联质谱法测定全血中卡马西平[J]. 刑事技术, 2021, 0(5): 478-483
作者姓名:吕晨曦路晓君梁嘉豪解文凯管青林尉志文张潮杜秋香贠克明崔海燕
作者单位:1.山西医科大学法医学院030600;
基金项目:国家重点研发计划(2017YFC0803504);国家青年科学基金项目(81601647);国家博士后基金面上项目(2019M651086);山西省应用基础研究面上青年项目(201901D211332);山西省教育厅高校科技创新项目(2020L0191)。
摘    要:目的建立超声辅助离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem spectrometry,HPLC-MS/MS)测定全血中卡马西平(carbamazepine,CBZ)的方法。方法经筛选后以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methymidazolium hexafluoro-phosphate,[Bmim][PF6])为萃取剂,在空白血液中添加卡马西平和内标物双氢卡马西平(10,11-dihydrocarbamazepine,CBZ-DiH),通过超声辅助离子液体对其萃取后,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,流动相A为含0.1%甲酸、10mmol/L乙酸铵的水,流动相B为混合有机溶剂(乙腈‥甲醇=2‥3,体积比),流速1mL/min,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),多反应监测模式(MRM)进行检测。结果血液中卡马西平的线性范围为8.00~300.00ng/mL,R2大于0.995,最低检出限为3.00ng/mL,最低定量限为8.00ng/mL,提取回收率大于80%,日内和日间精密度均小于20%。采用本方法从实际案件的血液样品中检出卡马西平,浓度为2.71μg/mL。结论本研究建立的全血中卡马西平的检测方法,具有环境友好、快速、富集效果好、灵敏度高、有机溶剂消耗小的优点,可应用于卡马西平相关案件的法医学鉴定。

关 键 词:法医毒物学  高效液相色谱-串联质谱法  超声辅助离子液体-分散液液微萃取  卡马西平  全血

Novel approach of ultrasonic-assisted ionic liquid dispersive liquidliquid microextraction coupled with LC-MS/MS to determine bloodharbored carbamazepine
Affiliation:1.School of Forensic Medicine, Shanxi Medical University, Jinzhong, Shanxi030600;
Abstract:
Keywords:Carbamazepine  Forensic toxicology  HPLC-MS/MS  Ultrasonic-assisted ionic liquid dispersion liquid-liquid microextraction  Whole blood
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