UPLC-MS/MS检测生物样本中西地那非及其代谢产物 |
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引用本文: | 韩昱哲,张曌,崔冠峰,王芳琳,李少元.UPLC-MS/MS检测生物样本中西地那非及其代谢产物[J].刑事技术,2023(3):248-255. |
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作者姓名: | 韩昱哲 张曌 崔冠峰 王芳琳 李少元 |
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作者单位: | 1. 山西医科大学;2. 公安部鉴定中心 |
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基金项目: | 国家重点研发计划(2018YFC1602705);;中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目(2020JB020); |
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摘 要: | 本文旨在建立血液和尿液中西地那非及3种主要代谢产物(N-去甲基西地那非、去乙烷西地那非和哌嗪-N-去烷基西地那非)的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法,并通过动物实验收集其血液和尿液作为待测样本对该方法加以验证。取血液或尿液200μL,以西地那非-d8为内标,加800μL乙腈沉淀蛋白。选用Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱,流动相以0.01%甲酸水(2 mmol/L甲酸铵)为A相,乙腈为B相,梯度洗脱分离。质谱仪采用电喷雾离子源,正离子模式进行分析。该方法在血液和尿液中西地那非及3种主要代谢产物的检出限均可达到2 ng/mL;血添加样品中西地那非及其3种主要代谢物在5~1 000 ng/mL之间线性关系均良好(r≥0.997);尿添加样品中西地那非、N-去甲基西地那非和去乙烷西地那非在5~5 000 ng/mL之间线性关系良好(r≥0.997),哌嗪-N-去烷基西地那非在5~1 000ng/mL之间线性关系良好(r=0.999);血液和尿液中西地那非、N-去甲基西地那非、去乙烷西地那非和哌嗪-N-去烷基西地那非的提取回收率...
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关 键 词: | 法医毒物分析 西地那非 生物样本 质谱 |
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