高效液相色谱-蒸发光散射法检测芪白平肺胶囊中3种人参皂苷含量

目的 采用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector, HPLC-ELSD)建立芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定方法。方法 采用色谱柱为Hypersil ODS XB-C8柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)和Hypersil ODS XB-C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，以乙腈为流动相A、以水为流动相B进行梯度洗脱；洗脱程序(0～40 min，A 19%；40～55 min，A 19%～40%)，流速为1.2 ml/min，柱温为30 ℃。ELSD参数优化：漂移管温度分别设为50、70、90、110 ℃，载气流量分别为1.0、1.2、1.4、1.6 L/min。结果 通过对比研究，最终采用Hypersil ODS XB-C8柱作为分析柱，漂移管温度为90 ℃，载气流量为1.2 L/min时，3种人参皂苷的含量检测结果最佳。人参皂苷Rg1、Re和Rb1的加样回收率分别为98.3%、99.1%、101.8%，RSD分别为0.67%、1.03%、1.22%。结论 所选择的色谱柱和优化的ELSD参数可准确测定芪白平肺胶囊中3种人参皂苷的含量，且重现性好。     

高效液相色谱法测定不同加工工艺天麻中天麻素和天麻苷元含

目的 建立高效液相色谱法同时测定天麻中天麻素及天麻苷元含量的方法,优选不同产地的天麻加工工艺。方法 采用高效液相色谱法测定天麻素和天麻苷元含量,色谱柱为Spursil C18-EP（250 mm×4.6 mm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水（5∶95）,检测波长220 nm,柱温40 ℃,流速1 mL/min。结果 隔水蒸30 min、清水煮15 min、0.2%矾水煮15 min、煮后直接切片是4种较佳的加工工艺,所制得的天麻饮片中天麻素和天麻苷元含量依次降低。结论 隔水蒸30 min所制得的天麻饮片中天麻素及天麻苷元含量最高,优于其他处理方法。     

HPLC-DAD双波长法同时测定脑络欣通胶囊中阿魏酸及天麻素含量

目的 建立双波长同时测定脑络欣通胶囊中天麻素和阿魏酸含量的方法,为脑络欣通的质量控制提供依据。 方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器和Welch Materials C8色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）。流动相：乙腈-0.01%磷酸;梯度洗脱（乙腈：0～10 min,6%;10～30 min,6%→35%）;流速：1.0 mL/min;柱温：35 ℃;检测波长：320 nm（阿魏酸）和222 nm（天麻素）。结果 在30 min内,实现了阿魏酸与天麻素双波长同时测定,二者含量分别在0.20～2.39 μg（r＝0.999 9）和0.20～2.41 μg（r＝0.999 8）范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.5%和99.1%（n＝6）。 结论 双波长检测对复方中阿魏酸与天麻素定量更准确,二者同时测定能有效提高分析效率,该方法可用于脑络欣通胶囊的质量控制。     

气相色谱法测定白芥子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量

目的 采用气相色谱法测定白芥子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量。方法 采用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取，通过气相色谱法测定异硫氰酸烯丙酯含量。色谱柱：RTX-5毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm)；进样口温度：230 ℃；检测器温度：260 ℃；载气为高纯氮气, 流速为3 ml/min；进样方式为分流进样，分流比为10〖DK〗∶1；进样量：2 μl。结果 异硫氰酸烯丙酯在10～100 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 6）；平均回收率为97.64%（RSD=2.39%）。结论 本方法简单、灵敏、重复性好，可用于白芥子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量测定。     

亳州栽培知母最佳采收期研究

目的 考察亳州栽培知母的最佳采收时间。方法 采用高效液相色谱-紫外光谱法和高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定不同采收期知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。测定芒果苷的流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85),流速为0.8 ml/min,柱温25 ℃,检测波长为317 nm;测定知母皂苷BⅡ的流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0 ml/min,柱温25 ℃;蒸发光散射检测器的漂移管温度为60 ℃,载气压力30 N/cm2。结果 不同采收期知母药材中芒果苷含量为1.10%～5.28%,知母皂苷BⅡ含量为0.22%～8.68%。结论 11月份是亳州栽培知母的最佳采收期,其芒果苷和知母皂苷含量最高。     

高效液相色谱法测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量

目的 采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography, HPLC）测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量。方法 采用HPLC，色谱柱为Shim-pack 18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)，以甲醇-水-(40∶60)为流动相，流速为0.8 ml/min，检测波长为333 nm，柱温为25 ℃。结果 4,8-二羟基-1-四氢萘酮在1.13～20.34 μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0.999 9，平均回收率为101.8%，相对标准偏差为1.21%(n=6)。结论 所建立的HPLC准确可靠、结果稳定、重现性好，可用于山核桃外蒲壳4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量测定。     

高效液相色谱法测定芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1与Rb1含量

目的 采用高效液相色谱法测定芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1与Rb1的含量,为其质量控制提供依据。方法 采用Welch Material Inc C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)。其流动相：水-乙腈;梯度洗脱(0～10 min,81∶19;11～35 min,81∶19→71∶29;36～50 min,71∶29→50∶50);流速：1.2 ml/min;检测波长：203 nm;柱温：30 ℃。结果 人参皂苷Rg1、Rb1在0.16～2.40 μg范围内与其峰面积呈线性关系,r=0.999 9(n=8);人参皂苷Rg1、Rb1的平均加样回收率分别为102.31%、98.55%(n=9);芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1的3批样品测定结果,人参皂苷Rg1平均含量分别为0.332、0.326、0.336 mg/g,人参皂苷Rb1平均含量分别为0.496、0.509、0.511 mg/g。结论 所建立的高效液相色谱方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于芪白平肺胶囊中人参皂苷的含量测定。     

正交设计法筛选救必应总黄酮的提取工艺

目的：研究救必应总黄酮的提取工艺。方法：应用正交设计表L9（3^4）设计救必应的提取工艺，采用亚硝酸钠．硝酸铝比色法测定救必应中总黄酮的量。结果：最佳提取工艺为加药材8倍量的水，浸泡30min，提取3次，每次40min。结论：该提取工艺合理、可行。     

反相高效液相色谱法测定茵栀黄口服液中栀子苷的含量

目的：测定茵栀黄口服液中栀子苷的含量。方法：采用反相高效液相色谱法，C18-ODS柱为色谱柱，甲醇-水(20：80)为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长：230nm。结果：线性范围为0．6228～1．557μg／ml(r=0．9998)，平均回收率为100．15％，RSD为1．63％(n=5)。结论：本法操作简便，准确可靠。     

高效液相色谱法测定科安乳膏中6-姜辣素含量

目的 采用高效液相色谱法建立科安乳膏中6-姜辣素含量的测定方法。方法 色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为甲醇-水（70〖DK〗∶30)，检测波长为280 nm，流速为1.0 mL/min，柱温为30 ℃，进样量为20 μL。结果 6-姜辣素浓度在1.02～20.4 μg/mL范围内与峰面积的线性关系良好(r＝0.999 9)；平均加样回收率为98.83%，RSD为1.08%(n＝6)。结论 所建立的高效液相色谱法简便、准确、可靠，可用于科安乳膏的含量测定。     

HPLC测定爽咽茶中绿原酸的含量

目的：建立爽咽茶中绿原酸含量的测定方法。方法：采用HPLC测定炎咽茶中绿原酸的含量，采用C18柱，乙腈-4．0g／L磷酸(10：90)为流动相，检测波长为327nm。结果：平均加样回收率为97．75％，RSD为1．40％。结论：本法操作简便、易行，具有实用性。     

当归注射液与阿替洛尔在家兔体内的相互作用

目的：就当归注射液与阿替洛尔在家兔体内的药代动力学相互作用进行研究，为临床安全合理用药提供参考。方法：建立了一种新的且较为简单的高效液相色谱方法来测定血浆中阿替洛尔含量。结果：当归注射液通过对CYP2D。的抑制作用，从而抑制了阿替洛尔的代谢，使阿替洛尔在家兔体内的血药浓度明显升高。结论：两种药物联合应用可产生代谢性相互作用。     

不同炮制温度和时间对炮姜中姜酮含量的影响

目的 考察不同炮制温度和时间对炮姜中姜酮含量的影响。方法 采用超高效液相色谱法对15份不同炮制温度和炮制时间的炮姜样品中姜酮含量进行测定。色谱条件：色谱柱为Acquity BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速0.3 ml/min,检测波长280 nm,柱温30 ℃。结果 姜酮进样量在0.073 2～0.366 0 μg时与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为97.42%（RSD=2.35%）。炮姜中姜酮含量随着炮制温度和时间的变化明显,以炮制温度为200 ℃、炮制时间为6 min时样品中姜酮含量最高。结论 炮制过程中姜酮含量随着温度升高和时间延长呈现先升高后降低的趋势,所建立的超高液相色谱法简便、准确、重现性好,可用于炮姜中新生成分姜酮的测定。     

不同产地牵牛子生品及炒制品咖啡酸含量测定

目的 通过测定不同产地牵牛子生品及炒制品中咖啡酸含量，探讨产地和炮制方法对牵牛子质量的影响。方法 采用高效液相色谱法测定牵牛子生品及炒制品中咖啡酸的含量。色谱柱：Shim-pack ODS（4.6 mm×150 mm，5 μm）；柱温：30 ℃；流动相：乙腈-0.04%磷酸水溶液，梯度洗脱；检测波长为325 nm。结果 河南产牵牛子咖啡酸含量最高，山西产牵牛子咖啡酸含量最低，其他产地牵牛子咖啡酸含量居中，牵牛子炒制品较生品中咖啡酸含量均有不同程度的降低。结论 不同产地牵牛子咖啡酸含量不同，炮制后，咖啡酸含量降低，咖啡酸可作为牵牛子的评价指标之一。     

反相高效液相色谱法测定醉鱼草果实中木犀草素的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定醉鱼草果实中木犀草素含量的方法。方法 建采用Welch Ultimate AQ-C18色谱柱，流动相为甲醇-水-乙酸（60∶40∶2）系统，流速为1.0 ml/min，检测波长为350 nm，柱温为25 ℃。结果 木犀草素进样量在0.0432~0.432 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.999 9；加样回收率为98.15%；RSD=1.87%（n=6）。结论 建所建立的高效液相色谱法简便、快速、灵敏度高，结果准确可靠、重现性好，可用于醉鱼草果实中木犀草素的含量测定。     

HPLC测定当归注射液中阿魏酸的含量

目的：采用ＨＰＬＣ法对当归注射液中阿魏酸的含量进行测定，方法：固定相为ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ１８色谱柱４．６（ｉ．ｄ．）×２００ｍｍ流动相为甲醇－５％冰醋酸水溶液（２５：７５）检测波长为３２２ｎｍ。结果：阿魏酸进样量在０．０３１５～０．１８９μｇ范围内与峰面积，呈良好的线性关系（Ｙ＝２４１２３６Ｘ－４６１９，ｒ＝０．９９９１）平均加样回收率为９８．７％。     

高效液相色谱法测定白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量

目的 测定白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量。方法 采用高效液相色谱法，Agela Venusil XBP C18(L) 色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；甲醇-0.05%磷酸水（70%∶30%）等度洗脱；柱温：30 ℃；流速：1.0 mL/min；白术内酯Ⅰ、Ⅲ检测波长：220 nm，白术内酯Ⅱ检测波长：276 nm。结果 白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的平均含量分别为0.0260%、0.0379%、0.0633%。结论 在白术须根的综合开发利用中，白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ可作为指标成分。     

高效液相色谱法测定奈韦拉平片有关物质及其含量

目的 采用高效液相色谱仪建立奈韦拉平片中有关物质及其含量的测定方法，为其质量控制提供参考。方法 采用ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢铵溶液（20∶80）；流速：1.0 ml/min；检测波长：220 nm。结果 线性范围为5～100 μg/ml（r=1.000 0）检测限为0.9 ng，样品在24 h内稳定性、精密度良好，RSD=0.2%，平均回收率为100.36%。结论 所建立的高效液相色谱法简便、快速、准确、专属性高，适用于奈韦拉平片中有关物质及其含量的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪中单糖和双糖的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立黄芪中单糖和双糖含量的测定方法。方法 色谱柱为Waters X BridgeTM氨基柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（70∶30），流速为1.0 mL/min，柱温为30 ℃。蒸发光散射检测器参数：雾化器温度为50 ℃，漂移管温度为90 ℃，气体流量为1.60 L/min，增益值为1.0。结果 果糖、蔗糖和麦芽糖分别在0.10~0.90 μg（r=0.999 9）、1.00~9.00 μg（r=0.999 6）、0.25~2.25 μg（r=0.999 4）范围内其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系；平均回收率分别为97.97%（RSD=1.56%）、97.82%（RSD=1.53%）、97.36%（RSD=1.59%）。结论 所建立的高效液相色谱-蒸发光散射法简单、准确、重复性好，可用于黄芪中单糖和双糖的含量测定。     

不同产地知母须根中3个(口山)酮类成分含量测定

目的 测定不同产地知母须根中新芒果苷、芒果苷和异芒果苷的含量。方法 采用高效液相二极管陈列检测法，Shim-pack色谱柱(4.6 mm ×250 mm，5 μm)；乙腈-0.4%冰醋酸水溶液梯度洗脱，流速1. 0 mL/min；柱温25 ℃；检测波长为258 nm。结果 所收集的知母须根样品中新芒果苷的含量为1.2％～1.9％，芒果苷的含量为1.0％～1.6％，异芒果苷的含量为0.4％～0.6％。结论 知母须根中（口山）酮成分含量较高，在知母须根的综合开发利用中可考虑此类成分。