GC/MS、GC/NPD法检测毛发中的氯胺酮

目的采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析。方法选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析。对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限。结果方法的提取回收率大于95%,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6%;采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0～250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg。结论该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验。     

GC和GC/MS技术在毒品来源推断中的应用

目的应用气相色谱(GC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术,定性、定量分析毒品案例,推断毒品来源。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID和外标法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计比对,并用SPSS10.0数据统计分析软件对分组结果进行验证,推断毒品样品之间来源的区别与联系。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析和SPSS10.0数据统计分析软件将12个案件的毒品按来源分成7组,其中1、6、7、11号样品和10A、10B样品分成两组,2、3、5、9号样品各成一组,4号和8号样品分成一组。上述12起案件的毒品来源分析和比对结果,经送检部门反馈的破案信息证明,与案件的真实情况十分吻合。结论应用GC/MS、GC/FID技术分析毒品,可准确推断毒品来源。     

固相微萃取（SPME）GC／MS、GC／MS／MS法检测环境水中的有机磷杀虫剂

目的　通过对固相微萃取 (SPME)条件的优化、筛选实验 ,建立环境水中有机磷杀虫剂的快速检验方法。方法　收集 17种有机磷杀虫剂 ,使用SPME并结合GC/MS、GC/MS/MS检验方法。结果　该方法简便、灵敏、迅速、可靠 ,样品利用率高 ,最低检测浓度为 0 .0 1～ 10 0 pg/ml,在痕量范围 0 .1～ 10ng/ml内线性回归好(相关系数r达 0 .99以上 )。结论　实际应用效果理想 ,有望成为公安、环保、检验检疫的农残及毒物分析中的一种快速有效的分析方法。     

GC/MS和GC法定性定量分析可卡因

目的建立用于可卡因案件检验鉴定的GC和GC/MS定性、定量分析方法。方法通过选择和优化,建立GC、GC/MS法检验可卡因的最佳分析条件;用分别含0.6mg/ml地西泮为内标的0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20mg/ml可卡因标准品乙醇液,考察线性范围和方法检测限。结果分析方法线性方程:GC/FID,Y=1.055X-0.0021,R2=0.9999,GC/NPD,Y=0.556X-0.0016,R2=0.9996;可卡因检测限:GC/FID法10ng,GC/NPD法2ng;分别以所建GC/FID、GC/NPD分析方法和内标法对案件中缴获的可卡因毒品进行定量分析,结果为72%±2.3%,且两方法定量重现性良好。结论本文所建方法可以用于可卡因涉毒案件的检验鉴定。     

用GC/MS分析生物样品中二甲苯胺噻嗪

目的建立分析生物样品中二甲苯胺噻嗪的方法。方法用GC、GC/MS方法进行实验。在肝、血中添加纯品二甲苯胺噻嗪。结果回收率达75%以上。结论该方法快速准确、线性范围广、回收率高、结果可靠,可满足实际办案的需要。     

应用SPME-GL／MS检测放火现场中助燃剂的研究

运用GC/MS拜利用自制的萃取、加热装置,研究在纵火现场助燃剂一汽油、煤油、柴油检测中固相微萃取的萃取温度和萃取时间对检测灵敏度的影响,确定了适于实际检案中采用的萃取时间和萃取温度.此法测定汽油、煤油、柴油的检出限分别为0.65 pl/ml、1.63pl/ml和1.63 pl/ml.     

氟草烟的GC／MS检验

目的本文研究GC/MS测定氟草烟的检测方法。方法采用GC/EI/MS、GC/CI/MS结合分析,确定氟草烟的色谱峰,并得到氟草烟的质谱图。结果通过质谱解析确认氟草烟的质谱图。结论本方法结果准确可靠。     

固相萃取技术与GC／MS、GC／NPD结合检验血中毒鼠强

利用GDX-403固相萃取技术对血样直接提取,以咖啡因为内标,对毒鼠强进行GC/MS、GC/NPD分析,毒鼠强回收率65%～80%.并利用GC/NPD高灵敏度,使GC/MS和GC/NPD在检测分析中互补.本方法操作简便、快捷,适合检案要求.     

GC/MS、GC/NPD法检测血液中氯胺酮

目的利用GC/MS、GC/NPD与固相萃取（SPE）技术相结合,建立血液中氯胺酮的定性定量分析方法。方法选择4-苯基丁胺为内标,采用Bond-Elut Certify固相柱萃取、二氯甲烷：异丙醇：氨水（78∶20∶2,v/v/v）洗脱的固相萃取分离技术,比较不同pH体系、洗脱溶剂对回收率的影响,建立血液中氯胺酮的GC/MS、GC/NPD定性定量分析方法。结果以GC/NPD分析氯胺酮在6.0～5000ng/mL范围内线性关系良好,GC/MS-Scan定性检测限为20.0ng/mL。方法平均回收率达96.9%,标准偏差小于5%。结论此方法可满足氯胺酮毒品滥用者血液定性定量分析。     

体液中氟乙酰胺SPE-GC/MS检测

目的　利用GC/MS与固相萃取 (SPE)技术相结合 ,开发血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法 ,并用于实际案例检测。方法　选择乙酰胺为内标 ,通过比较不同固相柱的萃取效率和不同条件对回收率的影响 ,优化用于血和尿样中氟乙酰胺萃取的固相柱和提取条件 ,利用氟乙酰胺与乙酰胺质谱图的分子离子峰面积之比与氟乙酰胺浓度的定量关系 ,建立血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法。结果　用硅胶柱萃取 ,峰面积之比与氟乙酰胺浓度在 5 0～ 90 μg/ml范围呈线性关系 ,检测限为 1 0 μg/ml。血样中氟乙酰胺检测的平均回收率达 91 6% ,标准偏差小于 7 3 %。结论　此法对实际样品的测定证明可满足氟乙酰胺鼠药中毒的定性定量要求。     

纵火现场中汽油、煤油和柴油残留物的ATD／GC／MS法检测

目的为火场中汽油、煤油和柴油残留物的检测建立一种简便、高灵敏度的ATD／GC／MS检验方法。方法采用Tenax TA吸附管吸附富集检材中的汽油、煤油和柴油成分。然后用美国PE公司的ATD／GC／MS仪器进行全自动的解吸和分析检测。结果检材中汽油、煤油和柴油的检测极限分别达0．05、0.2、0．2pL／mL。结论该方法具解吸和分析检测过程自动化。操作简便快捷，检测灵敏度高。杂质干扰少等特点，可用于实际火场皆汽油、煤油和柴油残留物的检测。     

血液中氯胺酮的GC／MS／MS分析

目的建立血液中氯胺酮的定性分析方法;方法采用串联质谱法分析;结果选择氯胺酮的特征离子m/z180为母离子,CID电压为0.5v进行MS/MS分析;结论此检验方法能有效的消除来自人体血液的干扰物质,方法快速、灵敏、准确。     

氯氮平的GC／MS／MS检验

目的建立苯二氮卓类药物氯氮平的串联质谱检验方法,以排除干扰物质,提高灵敏度。方法用串联质谱方法分析。结果以基峰m/z243为母离子,碰撞诱导电压(CID)为0.8v,进行MS/MS分析。结论与GC/MS相比,GC/MS/MS方法选择性好、灵敏度最高,排除干扰性能强。     

GC/MS法联合分析生物检材中的尼美舒利、二氧丙嗪

目的建立生物检材中尼美舒利、二氧丙嗪的GC/MS检验方法。方法采用浸取法提取,GC/MS定性检验,内标法选择离子检测（SIM）模式定量检验。结果最低回收率为69%,尼美舒利的线性相关系数为0.998,克咳敏的线性相关系数为0.9973。结论该方法操作简便快速,提取率高,可用于实际案件中尼美舒利、二氧丙嗪的检验。     

利用GC-CI-MS／MS检验安定

目的研究生物组织中痕量安定的定性分析方法;方法采用CI化学源和串联质谱法分析;结果选择安定的分子离子(M 1)m/e285为母离子,CID电压为0.8v进行MS/MS分析;结论此检验方法能有效的排除干扰物质,定性快速、灵敏、准确。     

生物检材中吡氟氯禾灵（甲酯）的GC／MS检验

目的建立生物检材中吡氟氯禾灵（甲酯）的提取、检验方法。方法应用有机溶剂萃取，GC／MS检验。结果能有效提取、检验生物检材中吡氟氯禾灵（甲酯）。结论该提取、检验方法快速准确，结论可靠。     

乙酰甲氨基安替比林的GC/MS鉴定

本文报导一例海洛因伪品的鉴定。初用GC/MS检测,图谱库检索为安乃近。但用己知安乃近对照时发现,GC保留值和质谱图都有不符之处。经实验研究,最后鉴定为乙酰甲氨基安替比林。     

GC/MS方法检验制毒原生植物中的毒性成份

应用超声波提取法和GC/MS法研究制毒原生植物麻黄草中伪麻黄碱、麻黄碱和罂粟中可待因、吗啡、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的定性分析方法,此方法科学、准确,能满足制毒案件中麻黄草、罂粟的检验要求。     

马吲哚的GC/MS检出法

本文采用气相色谱/质谱(GC/MS)联用法从减肥保健食品中检出违禁药物马吲哚.