GC/MS、GC/NPD法检测毛发中的氯胺酮

目的采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析。方法选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析。对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限。结果方法的提取回收率大于95%,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6%;采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0～250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg。结论该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验。     

GC/MS、GC/NPD法检测血液中氯胺酮

目的利用GC/MS、GC/NPD与固相萃取（SPE）技术相结合,建立血液中氯胺酮的定性定量分析方法。方法选择4-苯基丁胺为内标,采用Bond-Elut Certify固相柱萃取、二氯甲烷：异丙醇：氨水（78∶20∶2,v/v/v）洗脱的固相萃取分离技术,比较不同pH体系、洗脱溶剂对回收率的影响,建立血液中氯胺酮的GC/MS、GC/NPD定性定量分析方法。结果以GC/NPD分析氯胺酮在6.0～5000ng/mL范围内线性关系良好,GC/MS-Scan定性检测限为20.0ng/mL。方法平均回收率达96.9%,标准偏差小于5%。结论此方法可满足氯胺酮毒品滥用者血液定性定量分析。     

血中微量毒鼠强快速分析

目的建立血中毒鼠强快速分析方法。方法以高速离心并用有机溶剂直接提取血中毒鼠强,进行GC/MS、GC/NPD分析。结果有机溶剂以苯为提取液时结果最好。结论本方法操作简便,快速、准确、灵敏,适合办案。     

GC/MS和GC法定性定量分析可卡因

目的建立用于可卡因案件检验鉴定的GC和GC/MS定性、定量分析方法。方法通过选择和优化,建立GC、GC/MS法检验可卡因的最佳分析条件;用分别含0.6mg/ml地西泮为内标的0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20mg/ml可卡因标准品乙醇液,考察线性范围和方法检测限。结果分析方法线性方程:GC/FID,Y=1.055X-0.0021,R2=0.9999,GC/NPD,Y=0.556X-0.0016,R2=0.9996;可卡因检测限:GC/FID法10ng,GC/NPD法2ng;分别以所建GC/FID、GC/NPD分析方法和内标法对案件中缴获的可卡因毒品进行定量分析,结果为72%±2.3%,且两方法定量重现性良好。结论本文所建方法可以用于可卡因涉毒案件的检验鉴定。     

SPE—GC／MS、GC／NPD法检测血液中苯丙胺类毒品

目的利用GC／MS、GC／NPD与固相萃取（SPE）技术相结合,建立血液中苯丙胺类毒品的定性定量分析方法。方法采用Bond—ElutCerti{y固相柱、甲醇淋洗、二氯甲烷／异丙醇／氨水（78／20／2）洗脱固相萃取分离提取,比较了不同PH体系、稀释状态、洗脱溶剂对提取回收率的影响,建立血液中苯丙胺类毒品的GC／MS、GC／NPD定性定量分析方法。结果以GC／NPD分析AM、MA、MDA和MDMA浓度在15ng／mL-2000ng／mL、10ng／mL～1600ng／mL、20ng／mL-3000ng／ml、20ng／mL-3000ng／mL范围内线性关系良好,AM、MA、MDA和MDMA的检测限分别为10ng／mL、8ng／mL、15ng／mL、15ng／mL,方法平均回收率大于85％,标准偏差小于5％,GC／MS-Scan检测限分别为40ng／mL、32．0ng／mL、60．0ng／mL、60．0ng／mL。结论此方法可满足苯丙胺类毒品滥用者的血液定性定量分析。     

生物检材中毒鼠强的GC/MS检验

本文介绍了生物检材中毒鼠强的GC/MS检验方法及用于案件检验的结果.     

固相萃取-GC/NPD法分析水中的毒鼠强

利用C18固相小柱萃取,咖啡因作内标,GC/NPD法分析水中的毒鼠强,方法简便、快速、灵敏、回收率高.检测限为O.25ng/μl,水样中毒鼠强回收率为84.12%,定量结果与用苯直接液液萃取法相近.     

GC、GC/MS检验1605代谢产物氨基1605

本文叙述了用 GC、GC/MS 分析1605有机磷农药及代谢产物氨基1605的方法,提供了四种填充柱及一种毛细管柱的色谱分离参数,并对质谱检测器与 NPD、FPD,毛细管柱与填充柱的特点进行了简要讨论。此法用于1605中毒案件的分析,均检出了氨基1605,有实用价值。     

GC/MS/MS时间编程在火灾现场助燃剂检测中的应用

运用Varian SATURN2000气质联用仪通过GC/MS、GC/MS/MS、时间编程 GC/MS/MS对汽油样品进行分析比对,发现利用时间编程GC/MS/MS,对检测火灾现场残留汽油效果很好,可彻底排除样品中基体的背景干扰,大大提高检测灵敏度;同时对混合助燃剂（汽油+煤油、汽油+柴油）进行了实验探索。     

中毒致死者体内芬氟拉明的GC/NPD,GC/MS法测定

建立了生物检材中芬氟拉明的定性定量分析方法。体液及脏器组织经有机溶剂提取后 ,用GC/MS法进行药物筛选、定性 ,生物检材中的芬氟拉明浓度用4 -苯丁胺作内标、GC/NPD法测定。测得芬氟拉明中毒致死者的血液、尿液、肝等组织中浓度分别为7.8μg/ml、64.2μg/ml、31.3μg/g。并对尸体解剖所见及方法可行性进行讨论     

氟草烟的GC／MS检验

目的本文研究GC/MS测定氟草烟的检测方法。方法采用GC/EI/MS、GC/CI/MS结合分析,确定氟草烟的色谱峰,并得到氟草烟的质谱图。结果通过质谱解析确认氟草烟的质谱图。结论本方法结果准确可靠。     

固相微萃取（SPME）GC／MS、GC／MS／MS法检测环境水中的有机磷杀虫剂

目的　通过对固相微萃取 (SPME)条件的优化、筛选实验 ,建立环境水中有机磷杀虫剂的快速检验方法。方法　收集 17种有机磷杀虫剂 ,使用SPME并结合GC/MS、GC/MS/MS检验方法。结果　该方法简便、灵敏、迅速、可靠 ,样品利用率高 ,最低检测浓度为 0 .0 1～ 10 0 pg/ml,在痕量范围 0 .1～ 10ng/ml内线性回归好(相关系数r达 0 .99以上 )。结论　实际应用效果理想 ,有望成为公安、环保、检验检疫的农残及毒物分析中的一种快速有效的分析方法。     

GC／MS分析鱼塘水中的五氯酚

目的介绍GC/MS分析鱼塘水中五氯酚的方法。方法将约500ml鱼塘水调至pH=3,用约50ml苯萃取、无水硫酸钠干燥过滤、浓缩至约0.2ml,然后再利用GC/MS联用仪分析。结果用该方法检验出四氯苯酚和五氯苯酚。结论这种方法可用来对鱼塘投毒案件中的水样进行五氯酚的检验。     

毛发中甲基苯丙胺及代谢产物苯丙胺的分析研究

介绍了毛发中甲基苯丙胺（ MAMP）及代谢产物苯丙胺（ AMP）的 GC/NPD、 GC/MS的定性定量分析方法。毛发用 0.1 mol/L HCl水解, 4－苯基丁胺（ 4－ PBA）为内标,液－液提取,三氟乙酸酐（ TFA）衍生化。毛发用量为 10mg,检出限为 GC/NPD 0.5ng/mg, GC/MS 0.1ng/mg,回收率大于 78％。该方法成功应用于染毒豚鼠毛发中 MAMP及其代谢产物 AMP浓度变化过程的测定。     

GC和GC/MS技术在毒品来源推断中的应用

目的应用气相色谱(GC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术,定性、定量分析毒品案例,推断毒品来源。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID和外标法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计比对,并用SPSS10.0数据统计分析软件对分组结果进行验证,推断毒品样品之间来源的区别与联系。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析和SPSS10.0数据统计分析软件将12个案件的毒品按来源分成7组,其中1、6、7、11号样品和10A、10B样品分成两组,2、3、5、9号样品各成一组,4号和8号样品分成一组。上述12起案件的毒品来源分析和比对结果,经送检部门反馈的破案信息证明,与案件的真实情况十分吻合。结论应用GC/MS、GC/FID技术分析毒品,可准确推断毒品来源。     

东莨菪碱的GC／MS检验

目的用气质联用方法分离定性案件检材中微量的东莨菪碱成分。方法以液-液萃取法提取分离,用CP5860(CP-sil8CB)毛细管拄(30m×0.25mm×0.33!m),并采用气质联用仪(GC/MS)测定东莨菪碱。结果可检出检材中微量东莨菪碱,色谱分离良好。结论以气质联用仪(GC/MS)测定东莨菪碱方法灵敏度高,测定结果准确可靠。     

毒鼠强中毒的研究

建立了毒鼠强中毒检材 (体液、组织 )的提取和GC/NPD法的系统分析方法 ,通过动物实验 ,发现毒鼠强在体内一直呈较均匀地分布 ,并考察了毒鼠强在福尔马林固定液中的稳定性。跟踪监测了 4名毒鼠强中毒者血、尿中的浓度变化 ,为实际检案和临床救治提供了参考依据。     

从放置两年的中药残渣中检出钩吻成份

采用气相色谱/氢火焰检测器(GC/FID)和气相色谱/氮磷检测器(GC/NPD)分析方法,从一起放置近两年的投毒案检材:煮过的中药残渣中检出了钩吻成份-钩吻素甲,并应用气相色谱/质谱(GC/MS)分析方法进行了确证检验,同时检出钩吻素子。     

血,尿中甲基苯丙胺以及代谢产物苯丙胺的分析研究

介绍了血、尿中甲基苯丙胺及其代谢产物苯丙胺的GC/MS，GC/FID和GC/NPD的定性定量分析方法．样品以4-苯基丁胺为内标，用200μl环己烷直接提取进样或提出物经微波照射快速衍生化后分析．方法简便、快速，回收率高于80％．检出限为2～5ng/ml．建立了体内甲基苯丙胶和苯丙胺的d/l光学对映体测定方法，可用于判断毒品来源及毒作用．     

用GC/MS分析生物样品中二甲苯胺噻嗪

目的建立分析生物样品中二甲苯胺噻嗪的方法。方法用GC、GC/MS方法进行实验。在肝、血中添加纯品二甲苯胺噻嗪。结果回收率达75%以上。结论该方法快速准确、线性范围广、回收率高、结果可靠,可满足实际办案的需要。