UPLC-MS/MS法同时检测全血中16种除草剂

目的建立全血中16种除草剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法,为除草剂中毒案事件及其他刑事案件血液中该16种除草剂的检验鉴定提供依据。方法取200μL的血液,加入800μL乙腈-水(体积比80/20),进行蛋白沉淀后,采用Acquity BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以水(5mmol/L的甲酸铵,0.1%的甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)正离子模式对16种化合物进行检测。结果在1~200ng/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.996;基质效应(ME%)为85.2%~104.4%,相对标准偏差(RSD%)为0.72%~4.84%;仪器检出限(IDLs)为0.2~2 ng/mL(信噪比S/N≥3),方法检出限(MDLs)为0.5~3ng/mL(信噪比S/N≥3),最低定量限(LOQs)为1~7ng/mL(信噪比S/N≥10)。结论本实验建立的全血中16种除草剂同时检验方法,前处理简便快捷、回收率高、精密度好、方法检出限低,可作为该16种除草剂中(投)毒案件的检验方法。     

海洛因毛细管电泳分析

应用毛细管电泳测定毒品海洛因,获得了满意的结果,证明毛细管电泳具有样品制备简单、检验温度不高样品不会被分解、节省试剂、定性准确、操作直观、简便、省时等优点,是海洛因检验分析的重要手段之一.     

海洛因样品定量分析判定毒源新法

采用气相色谱面积归一化法在 2 0天内对同一海洛因样品进行多次跟踪定量测定 ,其结果较为稳定 ,因此 ,可将该法定量结果作为海洛因毒源推断的考察因素。这一方法的优点 :一是操作简便 ;二是定量稳定 ;三是基础可靠 ;四是有利于推广使用。     

固相萃取-GC/NPD法分析水中的毒鼠强

利用C18固相小柱萃取,咖啡因作内标,GC/NPD法分析水中的毒鼠强,方法简便、快速、灵敏、回收率高.检测限为O.25ng/μl,水样中毒鼠强回收率为84.12%,定量结果与用苯直接液液萃取法相近.     

当前执法队伍问题的调查与思考

当前执法队伍问题的调查与思考林立，杜小勇，陈秀珠，苏少明随着市场经济的发展，司法、行政执法部门中的少数执法人员利用手中掌握的权力执法犯法，敲诈勒索、贪赃枉法、询私舞弊等违法犯罪案件日趋增多。毋庸置疑，执法队伍中的腐败现象虽然只发生在少数人身上，但社会...     

液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定常见食用植物油中5种鸦片生物碱

目的建立酸化甲醇(pH=3)液液萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定常见食用植物油中5种鸦片生物碱吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的检验方法。方法样品加入正己烷摇匀后用酸化甲醇(pH=3)提取,BEH C18色谱柱分离,乙腈(0.01%甲酸)-水(0.01%甲酸+0.05%氨水,体积比)梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)及多反应监测模式检测。结果结果显示5种待测成分在0.5~300ng/g范围内线性关系良好;方法检出限(S/N=3)在0.1~2ng/g间、定量限(S/N=10)在0.5~3ng/g间;回收率(20ng/g,200ng/g)在82.0%~101.4%间,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~4.2%,基质效应(20ng/g,200ng/g)在-5.3%~5.8%间,日间精密度为2.8%~6.7%。结论本方法前处理简单、耗时短,溶剂使用量少,灵敏度高,适合大批量常见食用植物油中5种鸦片生物碱的同时检测。     

云南省汉族p33.6位点的基因频率调查

P33．6（D；S；；l位点）是Jeffreys等人1988年首先报道的一个VNTR位点，国内陈松等人（1993）“’对IO0名中国汉人进行了此位点扩增，得到了分辨率高、清晰易读的图谱。我们参考了Jeffreys和陈松等人的方法，根据本实验室的条件，以云南省汉人为研究对象，进行了此位点的扩增和频率调查，报道如下。材料和方法1．血液取自昆明及玉溪地区100名无关个体（汉族）的静脉血，构檬酸钠抗凝。2．4个家系12人的血样由玉溪地区人民医院血库提供。3．引物序列为：5’－TGTGAGTAGAGGAGA＊＊T＊＊C＊＊＊一丁；5’＊＊G＊＊A＊＊C＊＊T＊…     

红外光谱法无损检验微量化学纤维

本文介绍了纤维的无损制样方法,并在IR-435光栅型红外分光光度计上,应用此法对常见的10类55个品种的微量化学纤维进行了上百次测试,取得了满意效果,每种纤维最多只需2cm的纤维单丝便可得到较好的红外光谱图,本法不损坏检材,且纤维上染料对检验无干扰。