UPLC-MS/MS法测定海洛因中10种掺杂物

目的采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS),在电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下建立了定性、定量测定海洛因中10种掺杂物的方法。方法使用甲醇超声溶样,ACQUITY UPLCTMBEH C18(1.7μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱,流动相为pH=9.66的10 mmol/L的碳酸氢铵和乙腈,在梯度条件下分析。结果该方法定量限为0.005-0.5μg/g。添加水平在25-250 ng/mL范围内,加标回收率为95.8%-114.2%,相对标准偏差为1.1%-6.5%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,满足对海洛因样品中掺杂物进行快速定性、定量分析的需要。     

红外光谱微量水平衰减全反射技术检验常见胶水的应用研究

目的建立无损快速检验胶水红外光谱法。方法利用红外光谱衰减全反射技术（ATR）对8种常见胶水样品进行光谱分析,根据出峰位置差异,对8种胶水样品进行鉴别,并建立相应的红外光谱数据库。结果不同类型的胶水其红外图谱有明显差异,而同一类胶水在某些波数区间也存在着一定的差异。结论利用红外光谱衰减全反射技术可以快速、准确、无损的检验鉴别胶水样品。     

傅立叶变换拉曼光谱法鉴别黑色墨水的研究

采用傅立叶交换拉曼光谱法对6种黑色墨水字迹进行检验分析实验结果表明,能对黑色墨水样品进行有效的鉴别。该方法具有快速、简便、不破坏样品的特点。     

UPLC-Q/Exactive MS快速筛查人体血液中21种生物碱

目的建立了超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Exactive MS)快速筛查血液中21种生物碱的方法。方法样品经乙腈蛋白沉淀法进行前处理。目标物经ACQUITY UPLC@BEHC_(18)分离,以乙腈及5mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS~2)模式下检测,根据21种生物碱的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库,采用Trace Finder 4.1软件实现定性检索。结果人体血液中21种生物碱的检出限(LOD)在1.0-20.0ng/m L之间,用Trace Finder软件对血液样品中添加的21中生物碱进行快速筛查,通过数据库比对,目标化合物均被检出。结论方法操作简便,准确性好,灵敏度高,适用于血液中生物碱的快速筛查。     

UPLC/Q-TOF-MS 和 PLS-DA 在鸦片生物碱检测及分类判别中的应用

目的建立了鸦片中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀5种常量生物碱和牛心果碱、劳丹宁、劳丹素等12种痕量生物碱同时分离鉴定的超高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间串联质谱（UPLC/Q-TOF）方法。方法采用Agilent Eclipse Plus C18RRHD（2.1 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以10 mM甲酸铵溶液和乙腈体系梯度洗脱,使用ESI离子源,正离子模式下采集数据。结果借助UPLC的快速分离和Q-TOF-MS测定的精确分子量和二级碎片信息,实现了17种生物碱的检测。应用SIMCA-P软件对78份国产鸦片和200份缅甸产鸦片进行偏最小二乘法判别分析（partial least squaresdiscriminate analysis,PLS-DA）,比较不同地区鸦片样品中生物碱的差异,建立了区分国产鸦片和缅甸产鸦片的判别方法。结论所建立的方法用于鸦片样品中常量和痕量生物碱的检测及鸦片样品的产地判别,具有快速、高效、灵敏、准确的特点。     

高效液相色谱法鉴别染料型黑色喷墨打印字迹

目的建立液相色谱分析方法,对市售的30种不同厂家牌号（原装）染料型黑色喷墨打印字迹进行区分鉴别。方法通过选择最佳的提取条件、流动相,考察纸张、字迹形成方式等的影响,及样品及仪器的稳定性实验,确定实验条件。结果选择了最佳的反相高效液相色谱（RP-HPLC）分析方法：固定相为X-bridge Shield RP18（3.5μm,4.6×100mm）,流动相为乙腈-NH4HCO3溶液（10mmol/L）,梯度洗脱,检测波长为585nm、475nm;用该方法,根据字迹染料成分的差异将30种样品分为四大类17小类。结论该方法可以为鉴别区分不同厂家染料型黑色喷墨打印字迹提供依据。     

显微激光拉曼光谱法鉴别黑色圆珠笔油墨的初步研究

利用显微激光拉曼光谱法对纸张上黑色圆珠笔油墨字迹进行检验,结果表明 ,对不同的黑色圆珠笔油墨可以有效鉴别。该方法快速、简便、不破坏样品。     

如何识别真假鸦片——鸦片、甘草浸膏和芦荟膏的区别检验

本文采用大口径毛细管色谱、薄层色谱和化学方法,对鸦片、甘草浸膏和芦荟膏进行了区别检验。其方法简便、快速、准确,适于实际办案。     

蓝色电工胶带的扫描电镜／能谱法检验

目的研究不同品牌蓝色电工胶带的检验方法。方法利用扫描电镜／能谱法对蓝色电工胶带进行检验。结果11个厂家生产的15种品牌的蓝色电工胶带组成的105组样品对有104组可以区分,区分率达到99．0％。结论扫描电镜／能谱法能够区分绝大多数蓝色电工胶带,该方法具有操作简便、快速、结果准确的优点,能够用于同色电工胶带的鉴别。     

液相色谱-质谱联用法测定人全血中灭多威

目的建立一种简便的测定人全血中灭多威的液相色谱-质谱联用法。方法样品处理采用液-液乙酸乙酯萃取方法。色谱柱为Zorbax SB-C18(2.1mm×50mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM离子方式监测。结果灭多威在0.05~2.0μg/mL浓度范围内线性良好(r0.995)。灭多威的方法回收率均在90%~108%的范围内,日内、日间RSD均小于15%。结论本方法可简单、高效地检测全血中灭多威浓度。     

UPLC-MS/MS测定全血中的氯丙嗪

目的建立全血中氯丙嗪的UPLC-MS/MS分析方法。方法采用乙腈沉淀蛋白,以Waters ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,正离子方式检测,多反应离子监测模式(MRM)。结果血液中氯丙嗪在1～100ng/mL范围内线形关系良好,检出限为0.01ng/mL,回收率为81.81%～89.36%,日内、日间精密度分别为9.3%、12.1%。结论本方法准确、快速,可用于全血中氯丙嗪的定性定量分析。     

Rapid and simple GC-MS method for determination of psychotropic phenylalkylamine derivatives in nails using micro-pulverized extraction

A rapid and simple gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method was developed and validated for the simultaneous detection and quantification of five psychotropic phenylalkylamines (amphetamine, methamphetamine, 3,4-methylenedioxyamphetamine, 3,4-methylenedioxymethamphetamine, and norketamine) in toenails. After external decontamination, nail clippings were mechanically pulverized with a bead mill and then incubated in methanol under ultrasonication at 50°C for 1 h. The resulting solutions were evaporated to dryness, derivatized, and analyzed by GC-MS. The intra- and inter-day precisions were within 10.7% and 13.9%, respectively. The intra- and inter-day accuracies were -4.2% to 5.0% and -2.4% to 8.4%, respectively. Limits of detection and quantification for each analyte were lower than 0.024 and 0.08 ng/mg, respectively. The recoveries were in the range of 80.6-87.5%. The results indicated that the proposed method is a simple, rapid, accurate, and precise for quantification of five phenylalkylamines in nails. The method was successfully applied to the simultaneous detection and quantification of phenylalkylamines in nail samples of possible drug abusers.     

The quantitation of psilocybin in hallucinogenic mushrooms using high performance liquid chromatography

A method using high performance liquid chromatography (HPLC) with an acetonitrile, water, and phosphoric acid mobile phase and a bonded cyano-amino-type polar phase column has been developed for the rapid, selective, and accurate quantitation of psilocybin in dry mushroom material. A simple one-step procedure is used for the quantitative extraction of psilocybin in under 60 min. The 267:254 nm absorbance ratio is used as a check on peak purity for the psilocybin response.     

定量数据关联二级全扫描与选择反应监测在常见毒物检测中的应用

目的建立快速、准确,可同时进行定性定量的常见毒物的筛选检测方法。方法用Thermo TXQQuantum XLS气相色谱—三重四级杆质谱仪对57种常见毒物及内标惊醒检测。结果得到了57种常见毒物及内标的选择反应检测信息,并且农药鼠药检测限可达到0.1ng/μL水平,药品检测限达27pg/μL水平,毒品检测限达0.4ng/μL水平。结论该方法具有快速、灵敏、准确的优点,可在一次扫描中完成样品的定性定量分析检测。     

气相色谱/质谱检验合成大麻素K3中AKB48

目的建立较为快速准确的合成大麻素K3中AKB48的气相色谱/质谱检验方法。方法对进样口温度、初始柱温、柱流速及质谱采样率等4项色谱及质谱实验参数进行考察优化。结果 GC/MS检验合成大麻素K3中AKB48的优化条件为:进样口温度280℃,柱初始温度80℃,柱流速为2.0ml/min,质谱采样率为2。结论该方法具有快速、准确、灵敏等优点,可用于K3中AKB48的定性检验鉴定。     

UPLC—MS／MS法测定人血中雪上一枝蒿甲素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）法测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,Ci8柱分离,以0．1％甲酸乙腈-0．1％甲酸水为流动相梯度洗脱,正离子-多反应离子监测模式（ESI＋-MRM）测定雪上一枝蒿甲素,定性定量离子对分别为344．3／58．0、344．3／91．0。结果雪上一枝蒿甲素在3．5～850ug／L-1。范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=-0．9968）,检测限为0．1Iμg／L-1,日内、日间精密度均〈10％,低、中、高三个浓度下准确度（n=5）为97．2％-115．2％,回收率（n=5）为86．6％~89．4％。结论该方法操作简便,结果准确,可作为测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。     

液相色谱-串联质谱法检测血液中的美西律

目的建立测定血液中美西律(mexiletine)的液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)。方法采用简便的乙腈蛋白沉淀法对血液进行预处理,应用Allure PFP Propyl液相柱分离,用电喷雾正离子模式离子化,多反应监测模式对美西律进行分析。结果美西律与内标纳洛酮分离良好,在0.02～10.00μg/mL内线性关系良好,相关系数为0.9999,回归方程为y=0.0283x-0.0151,日内与日间精密度的RSD均小于15%,最低检测限为0.01μg/mL。结论建立的LC-MS/MS方法简单、灵敏、可靠,可同时适用于美西律临床药物监测和法医毒物分析的需要。     

利用Q-TOFLC/MS建立二级谱图数据库快速检测90种农药的初步研究

目的建立90种农药的数据库（含二级谱图）,以达到快速筛选检验该范围内的未知样品目的。方法优化一种Q-TOF LC/MS分析条件,将90种农药分别依次进行Q-TOF LC/MS-MS二级谱图分析,利用PCDL软件建立数据库。并同时实验了血样中10种不同浓度农药（100ng/mL、500ng/mL）的添加实验,对建库方法进行了验证。结果阳性识别率在80%以上。结论本方法简便灵敏、快速实用。     

The rapid determination of the ABO group from body fluids (or stains) by dot enzyme-linked immunosorbent assay (dot-ELISA) using enzyme-labeled monoclonal antibodies

Using ABH enzyme-labeled monoclonal antibodies, the authors could rapidly detect the ABO group from body fluids and body fluid stains by the dot enzyme-linked immunosorbent assay (dot-ELISA). In this test, the antigen was immobilized on nitrocellulose paper; the entire piece of paper was coated with an appropriate dilution of enzyme-labeled McAb directly against the antigen of interest; and, finally, 3,3'-diaminobenzidine (DAB) substrate solution was added. The site of a positive reaction is clearly visible as a brown spot. We analyzed 521 samples and got satisfactory results. We also analyzed 99 practical case samples by this method and achieved the same results as those obtained by other researchers using other methods. This method is accurate, simple, direct, rapid, and sensitive; it also produces easily observed results, requires no equipment, and can be completed in 30 min. The test proved to be clearly more sensitive for the detection of the ABO blood group in secretor saliva than the conventional hemagglutination inhibition test. Also saliva diluted 10(-4) to 10(-5) and the ABO group of nonsecretor saliva and urine could be easily detected by this method.     

安眠酮及2'-羟甲基安眠酮的毛细柱GC/MS测定

作者在 Finnigan Mat 1020 GC/MS 仪上,应用 SE-54熔融硅毛细柱,建立了生物试样中安眠酮、2'-羟甲基安眠酮的分析方法。动物中毒实验表明,此法实用,不仅能检出安眠酮,而且还可检出存在的代谢物;在实际应用中,具有快速、灵敏、准确等特点。检测限为15ng,并已用于刑事案件的鉴定工作中。