LC-MS/MS同时分析血液中五种巴比妥类药物

目的建立血液中巴比妥类药物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血液中的巴比妥类药物用有机溶剂液-液萃取,以乙酰水杨酸为内标,LC-MS/MS测定。结果检测血液中五种巴比妥类药物的最小检出限(LOD)均为10ng/mL,线性范围在0.02￣10μg/mL内良好,方法的回收率70%￣87%。结论所建方法快速、灵敏、准确,可以满足临床毒物和法庭毒物分析的需要。     

GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物

建立GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物的分析方法。方法通过固相萃取提取并富集血液样品中常见巴比妥类安眠药物,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,并优化萃取溶液pH值与气相色谱/二级质谱联用分析条件,对巴比妥类安眠药物进行定量分析。结果巴比妥类安眠药物检出限为0.04μg/mL～0.10μg/mL,回收率为80.3%～92.6%。结论该方法高效、简单,灵敏度高,可用于血液中巴比妥类安眠药物同时定性定量检测。     

一些常见药物在ODS柱上的分离

应用高效液相色谱技术,进行药物的分离、分析已有很多报导。为了在尽可能简便的条件下.较为有效地进行一些药物,主要是弱极性结构药物的初步判断,我们采用 ODS 柱做了些探索。对于一些常见药物,如巴比妥类、安定类、解热镇痛类及某些抗菌素类药物均能观察到较为满意的分离效果。     

固相萃取-紫外差示导数光谱法测定脏器组织中巴比妥类药物含量

紫外差示光谱法是测定生物检材中巴比妥类药物含量的常用方法[1]，但该法在进行检材中的药物分离所采用的液液萃取，操作繁琐。采用固相革取分离脏器中巴比妥类药物，操作简便。由于革取液中含有一定量的杂质，对紫外差示光谱法测定有较明显的干扰，故用紫外差示导数光谱法测定，可有效地消除杂质干扰，且测定结果准确可靠，具有适合法医毒物分析的灵敏度。材料与方法一、仪器与村用1．仪器日本岛津UV-250型紫外可见分光光度计。2．试剂（l）本巴比经、戊巴比妥、异成巴比受、速可眼、巴比妥，均为符合中国药典标准的原体或钠盐，以原作计…     

生物检材中巴比妥类药物固相萃取及分析方法

目的建立生物检材中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析方法；方法应用固相萃取法提取生物检材中巴比妥类药物，比较了巴比妥类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件；结果确定了巴比妥类药物的GC／NPD线性范围和GC／MS检出限；结论该方法实用，提取率高，杂质干扰少，为实际案件中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析提供了方法和依据。     

法医毒物检验中毒物的快速筛查与检测研究进展

法医毒物学检验工作的需求,已从单一种类毒物检验逐渐转向多目标毒物筛查和常见未知毒物筛查。免疫法、液相色谱质谱联用法、气相色谱质谱法及未知物筛查技术是目前常用的毒物筛查技术和方法,这些方法和技术都有其特点。本文综述了目前已开发的毒物快速筛查技术和方法,并对各种方法的优缺点和应用价值进行了评价,希望能为法医毒物学检验工作中毒物的快速筛查提供参考和借鉴。     

离子交换柱法萃取血样中4种巴比妥类药物

目的建立血样中4种常见巴比妥类药物的固相萃取方法。方法采用Oasis MAX固相萃取柱对样品进行预处理,以2%氨水淋洗2,%甲酸-甲醇洗脱,GC/NPD定量检验,GC/MS定性检验。结果血样中4种常见巴比妥类药物平均萃取回收率达80%以上,以信噪比10/1计,最小定量限为1～2μg/mL,以信噪比3/1计,检出限为0.5～1μg/mL,在1～50μg/mL范围内,线性相关系数均在0.99以上。结论本文固相萃取方法检出限低,回收率高,选择性强,可应用于血样中4种常见巴比妥类药物的检测。     

固相提取净化生物试样中巴比妥类药物的研究

本文研究了用国产GDX-403固相柱提取生物试样中6种常见巴比妥类药物和GC/NPD分析方法。以血和肝为样本,分别添加2.0μg和5.0μg6种混合药物,在pH分别为6.0和2.2时对样品进行富集与净化,经GC/NPD分析,各实验药物回收率平均≥80％,方法变异系数为±0.1。建立的方法具有快速、灵敏、可靠的特点,在法医毒物分析中应用效果良好。     

ASE-GC/MS法检测血液中的常见镇静安眠类药物

目的建立ASE-GC/MS技术检测血液中常见镇静安眠类药物的方法。方法采用快速溶剂萃取(ASE)技术,对巴比妥、烯丙异丙巴比妥、异戊巴比妥、速可眠、SKF525、异丙嗪、去氧安定、氯丙嗪、利眠宁等9种镇静安眠类药物萃取后进行GC/MS检测,并对实验条件进行优化。结果经用ASE-GC/MS法检测空白添加血样,9种药物均获得很好的分离和检出。最佳萃取温度为110℃,萃取时间为3min,萃取溶剂为苯。9种药物在0.5~5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.984 2~0.998 1之间,检出限在1.0μg/mL左右。回收率在80.1%~106.3%之间,变异系数(CV)均小于3.62%。结论本文方法操作简便、快捷,回收率高,可用于常见镇静安眠类药物的检测。     

毛发中的毒物分析

在毒物分析中，尤其是法医学领域，毛发以其化学性质稳定，容易获得及贮存，不易受外界杂质于扰等优点而颇具研究价值．1954年,Goldblum等首次报道了利用紫外分光光度法检测豚鼠毛发中的巴比妥类含量[1]．近五十年来，毛发中毒物分析越来越受到重视，特别是七十年代末至今，毛发分析技术已基本趋于成熟．本文拟就毛发毒物分析中的毛发处理、检测方法等一些主要问题作一综述．1毒物与毛发的结合机制毛发根部的毛腺体（Follicle）与血液循环沟通，血液中的药（毒）物经血液循环输送到毛腺体，随着时间的推移，毛发成长为毛髓质（medull），外…     

负离子质谱法在毒物分析中的应用

本文应用负离子质谱法系统分析了有机磷类,拟除虫菊酯类,氨基甲酸酯类杀虫剂,巴比妥类,苯二氮?类、吩噻嗪类,生物碱类药物及其它常见的毒物.结果表明负离子质谱因具有质谱图简单,结构特征显著,灵敏度高,杂质干扰少等优点而成为未知毒物鉴定的有用工具.     

麻醉抢劫案件中的麻醉药物浅析

麻醉犯罪案件是罪犯有预谋地利用麻醉药物将受害人麻醉并侵害其合法的人身权益及财产的案件。据统计,近年来发生的麻醉抢劫案件呈明显的上升趋势,犯罪手段也不断升级。本文就麻醉抢劫案件中使用的麻醉药品从来源、药理作用、影响麻醉的因素以及临案中应注意的问题等几个方面结合实际案例进行了分析,供参考。1麻醉药品犤1犦1.1麻醉抢劫案件中常用药物常用的药物分为巴比妥类和非巴比妥类两大类:(1)巴比妥类药物主要有巴比妥、速可眠。(2)非巴比妥类药物主要有属吩噻嗪类的氯丙嗪、异丙嗪(非那根)、奋乃静等;属苯二氮类的利眠宁、安定、三唑仑…     

用衍生化气相色谱法分析血液中巴比妥类安眠药

本文对衍生化气相色谱法检测人体液中巴比妥类安眠药进行了综述,列举了7种不同类型的衍生化反应,重点介绍了甲基化法的应用及其具体操作,是当今临床及法庭科学分析中较为先进、灵敏的检测技术。     

18例巴比妥类药物中毒检验案例分析

巴比妥类安眠药是临床上广泛应用的一类药物，常见的有巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥及速可眠等，它们均属巴比妥酸的衍生物，本文收集了18例巴比妥类安眠药和其混合物中毒检验案例资料报告如下。材料和方法一、案例资料18例巴比妥类安眠药中毒由本所1980～1989年案卷档案中收集，见表1。其中女性8冽，最小15岁，最大66岁，5例自杀，3例他杀；男性10例，均在40岁以下，7例他杀，3例自杀。药物进入方式口服者16人，注射者2人（12、13样品）。18人除一人抢救脱险外，其他均身亡。二、毒物分析结果毒物分析均以薄层色谱法（TLC）、紫外分光光…     

旅客列车麻醉抢劫案

近年来发生在旅客列车上的麻醉抢劫案件呈明显上升趋势,犯罪手段也不断升级。 1 麻醉药品 1.1 旅客列车麻醉抢劫案中常用药品常用的药物分巴比妥类和非巴比妥类两大类:(1)巴比妥类药物主要有巴比妥、速可眠。(2)非巴比妥类药物主要有属吩噻嗪类的氯丙嗪、异丙嗪(非那根)、奋乃静等;属苯二氮草类的利眠宁、安定、三唑仑等。利益其中三唑仑最为常见。另外还有眠尔通、导眠能、安眠酮等药物。在临床上,人们常将巴比妥划分为镇静催眠药,氯丙嗪归属抗精神失常药,安定,利眠宁分属抗焦虑及安定用药,而异丙嗪是抗组胺药。此类药物的来源主要是从药品零售店、药材批发市场等处购     

巴比妥类安眠药在胶束液相色谱中的保留行为

目的研究巴比妥类安眠药在胶束液相色谱中的保留行为,为其应用提供理论基础。方法选择阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）为流动相,分别考察胶束浓度、流动相pH、有机改性剂浓度、柱温等对巴比妥类安眠药保留行为的影响。结果随着胶束浓度增加,有机改性剂浓度增加以及柱温的升高,巴比妥类安眠药在色谱柱上保留能力降低。结论巴比妥类安眠药容量因子与表面活性剂SDS的浓度、有机改性剂浓度以及柱温成良好的线性关系,而巴比妥类安眠药的保留时间与流动相的pH值呈非线性关系。     

尸体脏器中几种镇静药物气相色谱/质谱测定的研究

本文应用气相色谱/质谱(GC/MS)技术,研究了尸体脏器中五种巴比妥酸盐、导眠能、苯妥英的定性和定量分析方法。应用SE-54毛细柱找到了良好分离条件。以安眠酮作内标,建立了定量分析程序。应用这个方法,可在1小时内完成定性分析,检测限为5ng;定量分析的准确度和精密度均为±10％。     

GC／MSD分析生物样品中的巴比妥类药物

本文建立了ＧＣ／ＭＳＤ分析生物样品中五种巴比妥类药物的测定方法。线性范围是２００～５０００ｎｇ／ｍｌ，方法的回收率：巴比妥８１．４１±４．５０；异戊巴比妥８３．５８±６．６５；戊巴比妥８２．７８±７．１７；司可巴比妥７９．０４±７．２０；苯巴比妥８２．１３±６．８１（ｎ＝６）。     

人唾液中苯丙胺类药物检测方法进展

目前人唾液中苯丙胺类药物的检测研究较少,鉴于唾液检材具备很多的实用价值和优势,本文综述了国内外对唾液检材中苯丙胺类药物的检测研究进展,重点包括免疫分析筛选方法、液-液萃取法、固相微萃取法等萃取方法以及气相色谱/质谱联用法、液相色谱/质谱联用法等确证方法的发展情况。     

毒物分析在侦查破案中的应用

毒物分析主要研究涉及法律问题的生物检材或其他检材中毒物的分离与鉴定,能查明中毒原因,澄清案件性质,在死因鉴定中是不可或缺的关键环节。近年来,随着毒物检验鉴定技术的不断发展,毒物分析技术手段已在侦查破案中发挥着越来越重要的作用。本文报道了两起中毒死亡的案例,通过运用气相色谱-质谱联用技术,在关键检材中分别检出特丁硫磷和一氧化碳目标物质,后结合现场勘查等材料成功侦破,还原了案件真实面目,突显了毒物分析技术在服务和支撑实战中发挥的决定性作用。