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建立GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物的分析方法。方法通过固相萃取提取并富集血液样品中常见巴比妥类安眠药物,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,并优化萃取溶液pH值与气相色谱/二级质谱联用分析条件,对巴比妥类安眠药物进行定量分析。结果巴比妥类安眠药物检出限为0.04μg/mL~0.10μg/mL,回收率为80.3%~92.6%。结论该方法高效、简单,灵敏度高,可用于血液中巴比妥类安眠药物同时定性定量检测。 相似文献
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目的建立ASE-GC/MS技术检测血液中常见镇静安眠类药物的方法。方法采用快速溶剂萃取(ASE)技术,对巴比妥、烯丙异丙巴比妥、异戊巴比妥、速可眠、SKF525、异丙嗪、去氧安定、氯丙嗪、利眠宁等9种镇静安眠类药物萃取后进行GC/MS检测,并对实验条件进行优化。结果经用ASE-GC/MS法检测空白添加血样,9种药物均获得很好的分离和检出。最佳萃取温度为110℃,萃取时间为3min,萃取溶剂为苯。9种药物在0.5~5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.984 2~0.998 1之间,检出限在1.0μg/mL左右。回收率在80.1%~106.3%之间,变异系数(CV)均小于3.62%。结论本文方法操作简便、快捷,回收率高,可用于常见镇静安眠类药物的检测。 相似文献
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目的建立全血中扎来普隆的固相萃取/气相色谱检测方法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱,5%甲醇水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/NPD定量检验,GC/MS定性检验,并对检测条件进行考察。结果扎来普隆与血中杂质分离良好,平均萃取回收率达89%以上,最低检出限20ng/mL,50~2000ng/mL内线性良好,相关系数R2=0.9945,日内RSD为3.1%~4.2%,日间RSD 5.8%~6.7%。结论该方法操作简便快速,提取回收率高,重现性好,提取物杂质少,可用于实际案件的检验。 相似文献
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目的建立血液中巴比妥类药物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血液中的巴比妥类药物用有机溶剂液-液萃取,以乙酰水杨酸为内标,LC-MS/MS测定。结果检测血液中五种巴比妥类药物的最小检出限(LOD)均为10ng/mL,线性范围在0.02 ̄10μg/mL内良好,方法的回收率70% ̄87%。结论所建方法快速、灵敏、准确,可以满足临床毒物和法庭毒物分析的需要。 相似文献
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生物检材中巴比妥类药物固相萃取及分析方法 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立生物检材中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析方法;方法应用固相萃取法提取生物检材中巴比妥类药物,比较了巴比妥类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件;结果确定了巴比妥类药物的GC/NPD线性范围和GC/MS检出限;结论该方法实用,提取率高,杂质干扰少,为实际案件中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析提供了方法和依据。 相似文献
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目的采用固相萃取-气相色谱/质谱分析方法检测血液、尿液和脏器组织中的百草枯。方法人血液、尿液和猪肺组织样品经三氯乙酸去除蛋白后,取上清用十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠处理过的C18小柱提取,提取物用硼氢化钠在碱性条件下还原,产物用气相色谱/质谱法分析,外标法定量。结果生物检材中百草枯回收率为78%~87%,最低检出限为0.1μg/mL,在0.5~1mg/mL范围内线性关系良好,可对实际案例检材进行定量检测。结论本文固相萃取-气相色谱/质谱分析方法能满足中毒生物检材检验及临床毒物检验需要。 相似文献
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目的建立人血、尿中地芬尼多的气相色谱快速分析方法。方法用氯仿提取血、尿中的地芬尼多,采用气相色谱法进行定性、定量分析。以正常人血浆、尿液为空白样本,分别添加标准地芬尼多及SKF525(内标物)对方法进行考察和优化,并对1例大剂量误服地芬尼多中毒者体液浓度进行快速测定和检测。结果所建方法分析血、尿中地芬尼多的线性范围均为5.0~200.0μg/mL;最低检测限均为1.0μg/mL(S/N≥3);日内、日间精密度RSD≤5.6%(n=5);回收率:血≤(106.23±2.05)%;尿≤(104.19±5.51)%。结论该分析方法操作便捷、实用,适用于地芬尼多的临床血药浓度快速监测和法医毒物鉴定。 相似文献
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A simple and rapid procedure for the determination of methyl-parathion (m-p) in post-mortem biological samples was developed using headspace solid phase microextraction (SPME) and gas chromatography (GC) with nitrogen-phosphorous detection (NPD). Methyl-parathion was extracted on 85 microm polyacrylate SPME fiber. Salt addition, extraction temperature, and extraction time were optimized to enhance the sensitivity of the method. The linearity (y = 0.0473x - 0.0113, R2 = 0.9992) and the dynamic range (0.1-40 microg/ml) were found very satisfactory. The recoveries of methyl-parathion were found to be 46% in spiked human whole blood, 53% in spiked homogenized liver tissue, and 54% in spiked homogenized kidney tissue compared with samples prepared in water. The coefficients of variations for 2, 4, and 20 microg/ml of methyl-parathion in blood ranged from 0.9 to 5.1%, whereas the detection limit of the method was satisfactory (1 ng/ml in aqueous samples, 50 ng/ml in whole blood). The developed procedure was applied to post-mortem biological samples from a 21-year-old woman fatally poisoned (suicide) by intravenous injection of methyl-parathion. The intact insecticide was found in the post-mortem blood at a concentration of 24 microg/ml. No methyl-parathion was detected in the liver, kidneys, and gastric contents. 相似文献