蓝色圆珠笔油薄层色谱扫描条件的选择

一、前言在刑事技术中，对于圆珠笔油书写时间的确定是国内外法庭科学工作者一直研究和关注的课题之一．有人曾利用单一溶剂萃取法确定圆珠笔油的相对书写时间［１］，即样品在展开剂为乙酸乙酯∶乙醇∶水（７０：３５：３０）中将其染料组份分离，然后利用扫描仪测量各染料组份的相对含量，做出染料比率与书写时间的曲线，此方法与样品量无关，但与样品种类、书写纸张及贮存条件等有关．本文提出了适用于蓝色圆珠笔油分析的较理想的扫描条件：以硅胶ＣＭＣ为吸附剂，ＩＳＤ为展开剂［２］，进行二次展开，其测试结果有利于蓝色圆珠笔油相对…     

分光光度法鉴别指甲油

本文以乙酸丁酯为溶剂，用ＵＶ－２５０型紫外可见分光光度计，对１４ 种指甲油样品进行了区分鉴别。分析结果理想、准确，方法简便、快速、可靠．     

蛋清粘片──解离法检验人指甲ABO血型

本文介绍用蛋清粘片—解离法检验人指甲ＡＢＯ血型。此方法简便，实用，结果准确可靠，与血痕，毛发检验一样，可做常规方法使用。实验与方法器材：同一般血痕测定用。试剂：１，３％鸡蛋清生理盐水溶液２，０．２—０．４％Ａ，Ｂ型红细胞混悬液３．１∶６４，抗Ａ，抗Ｂ血清操作：１，将从人体取下的指甲用清水洗净，晾干，或用刀片刮净。２，用蜡笔在载玻片中间划一直线分成两边，分别标注Ａ，Ｂ。３，将３％蛋清液各１滴加于载玻片两侧，并取已知ＡＢＯ型血型人指甲及被检检材，用刀片刮少许粉末于蛋清液上，用滤纸将多余蛋清吸去，仅留…     

UV/VIS──一阶导数光谱法鉴别红色墨水字迹色痕

近年来,在许多经济案件中涉及到字迹色痕相对时间的检验。在分析这类问题时,除需要对纸张、笔迹进行鉴定外,还必须对字迹色痕的成份、形成时间进行检验。只有正确地判断墨水字迹色痕的成份,书写时间的异同,才能达到同一认定的目的。目前,关于墨水成份的分析方法较多,有薄层色谱法［１－２］,高效液相色谱法［３－４］,紫外反射光谱法［５］等,也曾有人用紫外分光光度法对墨水进行过分析。但由于国内各地工厂生产的不同牌号的墨水所用染料大致相同,用紫外——可见分光光度法很难区分不同牌号的同种颜色的墨水。实验中选取的不同牌…     

导数光谱法鉴别毛线纤维上的染料

毛线织物是人们喜欢穿着的，在各种刑事案件的现场上常可提取一些微量毛线的检材。毛线纤维上染料的分析方法有报道用液相色谱法［１］［２］，但用紫外二阶导数光谱法分析毛线纤维上染料目前国内尚未见报道．本文对２９种毛线纤维上的提取液，用二阶导数光谱法进行测定，实验表明此法可以区分不同染料染成的不同或相同颜色纤维上的染料，也可区分相同染料不同配比染成的相同颜色纤维上的染料。本方法操作简便，分析速度快．一、仪器、试剂、样品１、仪器鸟律ＵＶ－２５０型分光光度计，自制微型萃取器．导数阶数：二阶，△入：４ｎｍ，波长…     

薄层扫描法鉴定XLA94—7牌蓝色圆珠笔油墨形成时间的探讨

一、前言在许多案件中，常常要求检验有关文件材料上的字迹、涂改过的支票、帐单、证件、遗书等物证检材上的字迹形成时间。有人曾采用气相色谱法、单一溶剂溶解法、红外光谱法等检测油墨中某一组份而确定相对形成时间［１－２］。我们收集了５０种蓝色圆珠笔油，利用薄层分离及扫描技术对其分类，选择了ＸＬＡ９４—７牌蓝色圆珠笔油，考查了日光照射人工老化条件对试样中染料成份的影响。利用油墨中某一染料组份含量随外界条件的改变而具有相应的变化规律，建立了ＸＬＡ９４—７牌蓝色圆珠笔油墨人工老化曲线。该方法简便、准确、可靠性强…     

紫外──可见分光光度计及其在公安业务中的应用

紫外－可见分光光度计是供紫外－可见光区光度测量用的分析仪器，它的型号很多。紫外－可见吸收光谱法经过长期使用和不断改进，已经成为很多基础理论和科研、生产实际所不可缺少的基本分析手段。在我国公安科学技术的研究和公安业务工作中，应用亦最为广泛。尽管随着光谱技术的发展和各种课题的需要，光谱仪器正向着更专门化的方向发展，为一些目的而专门设计的新型光谱仪器正不断出现，如荧光分光光度计、激光拉曼光谱仪、原子吸收发光光度计等，但这些仪器都是在紫外－可见吸收光谱法的基础上发展起来的。目前相当活跃的光声光谱法，所用…     

酱油残留物的检验

前言在中毒案件中为查明毒物的来源，确定案件的性质，有时需检验可疑的瓶于，如曾遇一案需对７个于涸的空瓶进行检验，以便确定那些瓶子装过酱油。经了解酱油除水分外主要有食盐１８～２０％，焦糖１２％，氦基酸及蛋白质１．８８～３．７５％，各种有机酸不得超过２％，按盐不得超过０．２％，防腐剂苯甲酸不得超过０．１％。对上述成分的检测：用硝酸银一硫氦酸法测定食盐，用酸水解斐林试剂法测定总糖，用甲醛一氢氧化钠法测定氨基Ｎ，用酸度计测定酸度，用滴定法测定铵盐，用紫外分光法，气相色谱法及薄层色谱法测定苯甲酸，进行上述各…     

导数分光光度法测定丝纤维上两种染料配比

导数分光光度法由于具有灵敏度高、分辨效果好和不用分离就可以测定一些混合物质的各组份等特点，已被广泛地应用于药品及无机物质的测定［１～４］。本文报道了用导数分光光度法测定相同颜色丝纤维上两种染料的配比，实验表明本方法灵敏度高、回收率达９６％以上、结果可靠。一、仪器、试剂、样品仪器及分析条件：岛津ＵＶ—２５０型分光光度计。扫描速度为快速，狭缝２ｎｍ，△λ４ｎｍ，导数阶数一阶，波长范围３００～８００ｕｍ。试剂：Ｎ，Ｎ──二甲基甲酰胺（ＤＭＦ，ＡＲ），柴林艳蓝６Ｂ（简称蓝６Ｂ），普拉红１０Ｂ（简称红１０…     

t检验法鉴别丝纤维上不同配比的相同染料

纤维是刑事案件现场上常能获得的微量物证之一，微量纤维上染料组成和配比的鉴别可为侦破案件提供有力的证据．纤维上染料定量分析方法据报道有正交函数分光光度法［１］、液相色谱法［２］、系数倍率导数法［３］等。本文用ｔ检验的方法对液相色谱法的测定结果进行分析，结果表明本法可以鉴别用肉眼所难以区分的由相同染料不同配比所染成的丝纤维上的染料。本法操作简便、分析速度快、结果准确。一、实验原理我们从现场上得到的微量纤维检材一般量较少，而比对样品较多，下面分几种情况分别论述。１、现场上检材量很少，不可能做多次重复实…     

红外光谱法分析印泥

随着经济的发展，各种合同、证书的使用日益增多，对印泥的鉴定越显重要。关于印泥种类的鉴别方法，已有一些文献报导，如薄层色谱法、紫外分光光度法、发射光谱法等〔１—４〕，但利用红外分光光度法鉴别印泥的报导很少。本文用红外分光光度法对九个厂家生产的不同牌号及批号的１４种印泥进行了较系统的鉴定，实验中采用不同进样方式，既对印泥纯品进行了分析，也对从纸张上提取下来的印泥进行了分析，不但能区别不同厂家生产的印泥，而且能区别同一厂家不同批号的印泥。该法鉴别印泥，操作简便、快速，重现性好。一、仪器、试剂和样品１、…     

单基溶塑火药中化学安定剂的液相色谱和薄层色谱法分析

枪击案件，常常需要检验被射客体上是否含有发射药成分、是哪种发射药？以解决枪案中的有关问题。罪犯常用５１式、５９式和小口径手枪弹作案，这些弹药为单基溶塑火药，其主要成分是硝化纤维素和二苯胺，而硝化纤维素为高分子化合物，只有检验二苯胺成分才可区分火药种类。我们结合具体案件，并收集了常用的弹药，用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）和薄层色谱法（ＴＬＣ）分析单基溶塑火药中的二苯胺成分，其效果好，为处理枪案提供了科学依据。实验与结果一、样品、试剂和药品二、样品处理分别取广一６“弹药少许，研磨、用无水乙醇浸泡、过滤…     

TLC法鉴别花粉种类

本文用薄层色谱法，分离分析九种花粉纯样品中的雌生素成分，由斑点的数目、形状、颜色、荧光及Ｒｆ值比较、达到了花粉种类的鉴别。ＴＬＣ法的分析条件：提取剂为９５ ％乙醇和生理盐水；吸附剂是硅胶ＧＣＭＣ和硅胶ＧＦ２５４ＣＭＣ；展开剂为氯仿：冰醋酸：９５％ 乙醇：水（５３：２０：２５：２）和二氯甲烷：无水乙醇：氨水（５０：４５：５）。     

薄层色谱法鉴别涤棉纤维上的分散/还原染料

纤维上染料的分析一直是法庭科学工作者研究的课题之一，而对于染料简单快速有效的分析方法之一是薄层色谱法（ＴＬＣ）。曾有人采用薄层色谱法分析鉴别涤纶纤维上的分散染料［１］和棉纤维上的还原染料，但用薄层色谱法同时分析鉴别涤棉混纺纤维上的分散染料和还原染料尚未见报导。本文用ＴＬＣ法对５６种涤棉混纺纤维上的染料进行了分析鉴别，结果表明，本方法操作迅速简便，结果准确可靠。实验１试剂和样品１．１试剂：二甲基亚砜、环已烷、乙酸乙酯、冰乙酸、硅胶Ｇ、羧甲基纤维素等均为分析纯。１．２样品：蓝色、草绿色、红色、烟色、…     

活性炭吸附法检验水样中的甲胺磷

甲胺磷是一种常见的高毒农药，用其投毒的案件时有发生。井水、鱼塘水等水样中的甲胺磷，由于挥发、分解等原因。往往不易检出。笔者在办案过程中，采用活性碳吸附法对水样中的甲胺磷进行检验。实践证明，该法简便、可靠，能满足办案的需要。 一、实验方法 １、根据检材量的多少取水样置于大烧杯，按１００ｍＬ：０．２ｇ的比例加入活性碳（活性碳以２００目以上为宜，最大用量不超过１ｇ为宜），搅拌均匀，吸附一个小时以上。期间若活性碳沉淀，可反复搅拌使其吸附完全。 ２、一个小时后待活性碳沉淀完全，倾去上清液，剩余水样移入１０ｍ…     

氩离子激光拍照纺织品上的指纹

一、原理激光照相就是利用激光的单色性好，方向性强，亮度高等特性，以激光作为激发光源，致使被拍的痕迹物证中残留的微量物质发荧光，然后选择合适的滤光片滤光，用常规的照相方法将荧光影像摄取。二、器材１．光源：３６０型氩离子激光器（南京产）。２．相机及附件：尼康ＦＭ２相机，ＰＫ１１、ＰＫ１２接圈，５０ｍｍ标准镜头。３．滤光片：橙黄色滤色镜。４．感光片：公元２１°１３５全色胶卷。５．药品：罗丹明６Ｇ、乙醇（９９．５％）、５０２胶。６．镊子、手套、器皿等。三、拍照例和方法１９９２年６月，湛江市霞山区发生一起…     

薄层层析在誊写油墨鉴定中的应用一例

薄层层析是一种微量分析方法，具有设备简单、操作方便、分离效果好、灵敏度高、用样量少的优点，被广泛应用于化学分析各个领域，同样也适用于物证鉴定分析工作。这里我介绍一起利用薄层层析在誊写油墨鉴定中应用一例。前段时间，我处一科送来蓝色誊写油印的信件案一件，要求鉴定油墨的出处。一、实验１．仪器设备Ａ、公安部第二研究所所生产的硅胶板Ｆ２５４。Ｂ、层析缸。Ｃ、长短波紫外灯。２．样品制备取案纸油墨、青岛四方化工厂１９８２年生产的誊写蓝色油墨、广州油墨厂１９８０年生产的珠江牌誊写蓝色油墨、１９８２年生产的珠江牌…     

小资料

小资料１．在１９５５年４月１８日召开的“万隆会议”上，中国首席代表周恩来首次提出用和平的方式解决台湾问题，指出：“中国人民愿意在可能的条件下，争取和平的方式解放台湾”。２．１９５６年７月１６日晚，周恩来在同新加坡工商考察团《南洋商报》特派记者、原国民...     

金融支持高新企业发展存在六大难点

１．高新企业贷款总量增加难。银行一遇到高新企业贷款就认为风险大，使资金与信贷投入总量偏少，与高新企业需求不相适应。实际上许多高新企业贷款风险是比较小的，一是贷款项目经过筛选；二是需贷款的企业已步入成熟期，安全系数很高。 ２．高新企业有形资产抵押难。一般而言高新企业属技术密集型企业，有形资产也仅几台计算机、少许精密仪器等固定资产。 ３．贷款手续繁杂、审批到位难。 ４．金融和高新技术两个“围城”难沟通。高新企业强调成果的先进性，忽略成果的生产可行性与经济合理性，而金融机构强调成果的经济性与资金的安全性…     

液相色谱法测定各种酸性染料

反相离子对液相色谱法具有较高的灵敏度、较高的分辩率，易于改变选择实验条件等优点［１－３］，现已广泛应用于药物分析。毛和丝纤维一般是由各种不同的酸性染料拼混染色，为对上述染料进行分析，本文用正交实验的方法，优选出ＨＰＬＣ法流动相条件。我们共测定了５０余种染料，结果表明，用正交法选择出的条件，适于各种酸性染料的分析鉴别。本方法操作简便，分析速度快，测定结果准确。一、实验（一）仪器、试剂和样品１．仪器ｗａｔｅｒｓ液相色谱仪，４４１紫外检测器，Ｕ６Ｋ进样器，５１０型泵，ＮｏｖａｐａｋＣ１８柱（３．９ｍｍ…