自动顶空GC/MS测定血液中乙醇含量不确定度评定

目的评定自动顶空—气相色谱—质谱法(GC/MS)测定血液中乙醇含量的不确定度。方法从分析测量过程着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析了不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果血液样本两次测定结果平均值为0.738mg/mL的扩展不确定度为0.084mg/mL。结论血液中乙醇含量的不确定度主要来源于样品检测、乙醇标准溶液和标准曲线。     

氢化物原子荧光法测定人发中砷含量的不确定度评定

目的评定氢化物原子荧光法测定人发中砷含量的不确定度。方法以人发标准样品为分析对象,依据化学分析中不确定度的评估指南等指导性文件,分析测定过程中砷含量测定值（C）、样品处理后的总体积（V）、样品称量值（m）以及重复测量（rep）等多个不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果本文方法测定人发中砷含量的不确定度评定结果为：人发样品中砷的含量为（0.57±0.06）mg/kg,置信概率（p）=95%,自由度（υeff）=4。结论本文方法测量不确定度的主要来源是重复性和校准曲线,测定结果在标准物质给出的含量范围之内。     

顶空气相色谱内标法测定人血中乙醇含量的不确定度评定

目的建立顶空气相色谱内标法测定人血中乙醇含量的不确定度评定的方法。方法结合顸空法乙醇含量测定的全部过程,假设传播系数为1,则对产生不确定度的各分量因子进行分析计算与合成。结果不确定度因素的来源主要包含样品检测时产生的误差值、检测仪器的精密度、使用标准物质的标示值的不确定度和使用的量器、容量器皿等的不确定度。结论本评定方法得出检测的最大误差来自于两个平行样品检测时所产生的误差值。     

HS-GC内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定度评估

目的建立自动顶空-气相色谱(HS-GC)内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定评估方法。方法从分析测定程序着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果各相对不确定度来自于检材重复性检测为3.4%,乙醇标准溶液为0.71%,检材为0.61%,叔丁醇内标溶液为0.41%,标准曲线为1.1%,气相色谱仪为1.3%,血液中乙醇的相对扩展不确定度为3.9%。结论血液中乙醇含量的不确定度主要来源于检材重复性检测、气相色谱仪、乙醇标准曲线。     

气相色谱法测定人血中乙醇的不确定度评估

本文建立了气相色谱法测定人血中乙醇含量的不确定度评定方法,考虑不确定度的来源主要包括仪器的精密度、标准物质标称值的不确定度、样品及标准物质体积的不确定度等。假定传播系数为1,对各分量进行计算与合成。经实验验证,理论推导的结果与实验结果基本吻合。     

GC/MS测定尿液中氯胺酮含量不确定度评定

目的评定气相色谱—质谱法（GC/MS）测定尿液中氯胺酮含量的不确定度。方法依据不确定度评定的指导性文件,从测定程序分析了不确定度的来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果尿液检材中测定结果平均值为0.257μg/mL的扩展不确定度为0.016μg/mL。结论尿液中氯胺酮含量的不确定度主要来源于标准品纯度和标准曲线。     

高效液相色谱法测定海洛因含量的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定海洛因含量的不确定度评定的方法。方法结合海洛因含量测定的全部过程,假设传播系数为1,对产生不确定度的各分量因子进行分析计算与合成。结果不确定度的来源主要包含样品检测时产生的误差值、检测仪器的精密度、天平和使用的容量器皿等的不确定度。结论本评定方法得出检测的误差来自于两个平行样品检测时产生的误差值。     

高效液相色谱–串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测人体指甲中甲基苯丙胺含量

滥用毒品已成为世界性的严重社会问题。安非他明类兴奋剂甲基苯丙胺直接作用于人体中枢神经系统，具有高度成瘾性。这类药物可在毛发和指甲样本中残留数月，能够用于准确判断嫌疑人员的吸毒史。本文旨在建立人体指甲中甲基苯丙胺的液相色谱–串联质谱检测方法。将指甲样品经水、甲醇依次清洗后，用1 mol/L NaOH溶液碱水解、乙酸乙酯萃取后，取有机层溶剂经氮气吹干，待测物用甲醇水溶液复溶，应用HSS T3色谱柱分离，采用电喷雾离子源（ESI）、正离子模式扫描，多反应监测模式（MRM）检测，空白基质配制标准曲线，以内标法定量。结果显示，甲基苯丙胺在0.1～5 ng/mg范围内线性关系良好，相关系数为0.990 1，定量限为0.1 ng/mg;0.1、0.5、2.0 ng/mg三个水平添加下，提取回收率为98.5%～102.2%，精密度为4.35%～6.85%。运用该方法在两位吸毒嫌疑人员的指甲样品中成功检测出了甲基苯丙胺。该方法检测灵敏、结果准确，可用于司法鉴定中指甲样品中甲基苯丙胺的分析检验。     

气相色谱法测定海洛因含量的测量不确定度评定

目的探讨气相色谱法测定海洛因含量的测量不确定度评定。方法从测定程序分析不确定度来源,并计算各不确定度分量及合成不确定度,得出总不确定度。结果重复性测定不确定度分量最大,气相色谱仪误差次之,而玻璃容量器具天平及对照品所引起的不确定度分量对总不确定度的影响可忽略不计。结论气相色谱法测定海洛因含量的测量不确定度主要来源于重复性测定的误差及气相色谱仪的误差。     

基质辅助激光解吸飞行时间质谱分析生物样品中甲基苯丙胺

目的建立尿样和头发中甲基苯丙胺的基质辅助激光解吸飞行时间质谱（matrix-assisted laser desorption/ionization time of flight mass spectrometry,MALDI-TOF-MS）分析方法。方法尿样采用液液提取,头发经0.1mol/L盐酸水解后采用液液提取,以碳纳米管为基质应用MALDI-TOF-MS法检测。结果尿样中甲基苯丙胺的最低检测限（LOD）为0.5μg/mL,线线范围为线性范围为0.5～100μg/mL（R2=0.9970）;毛发中甲基苯丙胺的最低检测限（LOD）为0.4ng/mg,线性范围为0.4～60ng/mg（R2=0.9976）,对送检案例中尿样和头发检材进行检测,效果良好。结论本方法适用于尿样和头发中甲基苯丙胺的分析,与传统气相色谱质谱联用和液相色谱-质谱联用相比,分析速度更快,适合大批量样品同时分析。     

二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的研制（2）-定值和不确定度评定

目的对研制的二乙酰吗啡盐酸盐标准物质进行定值,并评定定值结果的不确定度。方法采用定量核磁共振法和质量平衡法进行定值;采用液质联用法用于有机物杂质的定性分析,采用电感耦合等离子质谱法、离子色谱法、顶空-气质联用法和卡尔费休滴定法测定无机阳离子、阴离子、挥发性有机溶剂残留和水分等杂质的含量。结果定量核磁共振法的纯度为95．6％,不确定度为0．13％;质量平衡法的纯度为95．3％,不确定度为0．93%。结论二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的纯度值为95．6％,扩展不确定度为1．2％（k=2）。     

SPME-GC-MS法快速检测尿液中的甲基苯丙胺

目的建立SPME-GC-MS快速检测吸毒人员尿液中的甲基苯丙胺的方法。方法以SPME法提取尿液中的甲基苯丙胺,以1-萘胺作内标,用GC-MS法检测。结果在2～2000ng/mL的范围内呈线性关系(r=0.9985,n=7),甲基苯丙胺的检测限为0.5ng/mL(信噪比3),在低、中、高(200、500、1000ng/mL)浓度的平均相对回收率为102.6%、98.5%、93.2%,日内及日间RSD分别小于8.1%、7.2%。结论用此方法检测尿液中的甲基苯丙胺,灵敏度高,简单快速,易操作,适用于吸毒人员的快速定性定量检测。     

人体毛发中硝甲西泮的HPLC-MS/MS检测

目的建立测定涉毒人员毛发样本中硝甲西泮的液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法对质谱主要参数进行优化,采用电喷雾多反应监测模式(MRM)测定不同浓度标准样品并建立标准曲线,通过准确度、灵敏度和实际案例检材的检验对方法进行评价。结果标准溶液最低检出限0.1ng/mL,线性范围宽,R²>0.999,空白毛发外添加标样回收率>80%。结论优化后的毛发样本中硝甲西泮的HPLC-MS/MS操作简便快捷,灵敏度高,重现性好,具备定性定量的适用性和可靠性。     

MiSeq FGx~(TM)系统进行基因突变亲权鉴定1例

<正>1材料与方法1.1 DNA提取及定量样本来源于本实验室日常案件中经ID-PLUS检测存在STR遗传位点突变的三联体的FTA唾液口腔卡,并使用Qiagen DNA Investigator试剂盒(Qiagen公司)提取样本DNA。样本DNA采用Qubit?3.0荧光定量仪(Life Technologies公司)进行DNA浓度检测,并将浓度稀释到0.2ng/μL[1]。     

D1S1656基因座三带型等位基因分析1例

<正>1材料与方法1.1样本来源本研究样本为实验室某DNA建库人员口腔拭子以及其父母双亲的口腔拭子。1.2 DNA检验1.2.1 STR基因座检测使用打孔器在建库人员口腔拭子FTA卡(Whatman公司,英国)上取直径为1.2mm的样     

脱落毛发及毛干DNA的STR分型研究

目的探讨脱落毛发及毛干细胞核DNA提取、含量和STR分型问题。方法对脱落毛发或毛干进行DNA提取和定量,使用低扩增体系、增加循环次数和多次平行扩增等方法扩增DNA样本,采用叠加比较的方法分析STR分型。结果15cm脱落毛发样品DNA含量大于0．3ng的样品占52．8％,STR分型成功率为55．6％;15cm毛干样品DNA含量大于0．3ng的样品占30．6％,STR分型成功率为25％。结论采用增加循环次数、多次平行扩增等LCN—STR分型方法和Mini—STR试剂盒有助于脱落毛发及毛千的STR基因座分型获得。     

GC/MS检验不同案件中摇头丸

目的 分析不同案件缴获的“摇头丸”主要成分和添加物,为确定“摇头丸”的合成路线、非法来源提供依据.方法 以GC/MS检测法为主要检测方法.结果 检验的14个“摇头丸”主要成分为甲基苯丙胺和咖啡因,其中含有少量的其他杂质如麻黄碱和氯胺酮等.结论 检测的14个“摇头丸”样本其中12个含甲基苯丙胺,实为冰毒成分,1个为咖啡因均不属于摇头丸.     

油浸法测定玻璃折射率的不确定度评定

目的建立油浸法测定玻璃折射率不确定度的评定方法。方法按照不确定度的A类和B类评定方法,对未知玻璃折射率测定过程中不确定度分量进行计算,最终确定扩展部不确定度。结果油浸法测定玻璃折射率的扩展不确定度约为4×10-5。结论根据不确定度计算出来的折射率的变化范围与实际分析中折射率的变化范围完全吻合。     

测定单根毛发中吗啡含量的放射免疫方法

目的 建立测定单根毛发中吗啡含量的放免方法。方法 用卵清蛋白-琥珀酰吗啡作免疫原,免疫新西兰白兔获得高品质抗血清;HPLC纯化~(125)Ⅰ-吗啡,建立放射免疫方法,测定正常人和吸毒人员单根毛发。结果 抗体亲和常数为3.25×10~(11)L/M,放化纯度为95％,比放射性112μCi/μg;方法的灵敏度为0.01ng/ml。对5例正常人及5例戒毒所吸毒人员的单根毛发进行了检测。单根毛发长度9～24cm,重量为0.7～2.1mg,5例正常人测值为1.75±0.37ng/mg(x±s);5例吸毒人员测值为471±204ng/mg(x±s)。结论 所建方法可准确定量单根毛发中吗啡的含量。     

直接进样气相色谱内标工作曲线法测定血液中乙醇的不确定度评估

测量不确定度的评估是评价测量结果的有效方法，是测量结果质量的定量表征，是实验室认可评审的重要内容。近年来，实验室认可评审在公安系统陆续开展，我所也于去年10月份通过CNAS认可，在认可过程中进行了血液中乙醇定量项目的不确定度评估。本文以此为例，探讨血液中乙醇含量气相色谱内标法检测结果的不确定的评估过程，以保证检测数据更加准确可靠、有效。