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血液、尿液中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的HPLC分析 总被引:5,自引:0,他引:5
目的 建立血液、尿液中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的高效液相色谱(HPLC)分析方法.方法 以非那西丁为内标,检材加入10%的氢氧化钠溶液调节pH值为14,用甲苯提取,离心后取有机层,水浴下吹干,乙腈定容后进HPLC仪分析.结果 检测血液中氯胺酮和去甲氯胺酮的线性范围均是0.05~10μg/mL(r2>0.999 3),检测尿液中氯胺酮和去甲氯胺酮的线性范围均是0.01~50 μg/mL(r2>0.999 5).氯胺酮和去甲氯胺酮在血液和尿液中的检测限分别是0.006 μg/mL和0.003 μg/mL.血液和尿液中氯胺酮和去甲氯胺酮的回收率不低于82.4%.检测血液和尿液中氯胺酮和去甲氯胺酮的日内精密度和日间精密度均小于10.0%.将所建的方法应用于给大鼠氯胺酮后的血液和尿液中的氯胺酮和去甲氯胺酮的测定,得到了氯胺酮和去甲氯胺酮在大鼠的药时曲线和尿排药速率曲线. 结论本方法简便、快捷,适用于血液、尿液中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的分析. 相似文献
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目的评定氢化物原子荧光法测定人发中砷含量的不确定度。方法以人发标准样品为分析对象,依据化学分析中不确定度的评估指南等指导性文件,分析测定过程中砷含量测定值(C)、样品处理后的总体积(V)、样品称量值(m)以及重复测量(rep)等多个不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果本文方法测定人发中砷含量的不确定度评定结果为:人发样品中砷的含量为(0.57±0.06)mg/kg,置信概率(p)=95%,自由度(υeff)=4。结论本文方法测量不确定度的主要来源是重复性和校准曲线,测定结果在标准物质给出的含量范围之内。 相似文献
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目的建立自动顶空-气相色谱(HS-GC)内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定评估方法。方法从分析测定程序着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果各相对不确定度来自于检材重复性检测为3.4%,乙醇标准溶液为0.71%,检材为0.61%,叔丁醇内标溶液为0.41%,标准曲线为1.1%,气相色谱仪为1.3%,血液中乙醇的相对扩展不确定度为3.9%。结论血液中乙醇含量的不确定度主要来源于检材重复性检测、气相色谱仪、乙醇标准曲线。 相似文献
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目的建立微波消解ICP/AES标准加入法测定尿液中As、Ba、Pb、Cd、Cr、Zn、Sb金属毒物。方法取1.0mL尿样,加入3mL浓硝酸和0.5mL双氧水,进行微波消解。冷却后,用2%的硝酸定容至10.0mL。采用标准加入ICP/AES法进行定量分析,并优选实验条件及考察方法可靠性。结果尿液中As、Ba、Pb、Cd、Cr、Zn、Sb回收率在98.6%~104%之间;检出限在2.0~5.1ng/mL之间;线性范围Zn为5.0~200.0μg/mL,其余元素为0.5~20.0μg/mL。采用本文方法测定与国家标准物质人发和牛肝数据测定值基本一致。结论该方法回收率高、检测限低、能多元素同时测定,可以用于尿液中金属元素的检测。 相似文献
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顶空固相微萃取气相色谱法快速检测尿液中氯胺酮 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立快速检测吸毒人员尿液中氯胺酮的顶空固相微萃取(HS/SPME)-GC/NPD的方法。方法样品瓶中加入尿液、氢氧化钠溶液、氯化钠,在95℃下加热搅拌,用聚二甲基硅氧烷SPME萃取头(100μm)顶空萃取20min,气相色谱氮磷检测器检测,外标法定量。结果尿液中氯胺酮浓度在0.2~20.0μg/ml范围内呈现线性关系(r2=0.9965),尿液添加1.0μg氯胺酮,平均回收率102.6%,RSD=3.39%(n=7),检测限1.13ng/ml(S/N=3)。结论建立的方法简单、快速、灵敏、准确,十分适合尿液等生物检材中氯胺酮的快速定性定量分析。 相似文献
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尿中氯胺酮及其代谢物盘鉴和GC/MS/SIM测定 总被引:10,自引:0,他引:10
目的 研究尿中氯胺酮(KET)及其代谢物去甲基氯胺酮(NKET)的盘鉴(Disk SPE)。方法 用含有化学键合C18和强酸型强阳离子交换(SCX)基团的萃取柱SPEC.C18 AR/MP3萃取,加入萃取柱前的尿样用0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 6)稀释,洗脱溶剂为含2%(v/v)氨水的乙酸乙酯;以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为色谱内标,GC/MS/SIM检测。结果 在加标量为0.5μg/mL、2μg/mL和6μg/mL的控制尿样中,KET和NKET的平均回收率分别为91.5%和79.9%,6次测定的RSD均为8.7%;线性范围0.02-8μg/mL,线性相关系数分别为0.9819和0.9964;检出限(S/N=3)分别为6ng/mL和4ng/mL;总离子色谱图背景低,杂质少。同一根萃取柱重复使用8次以上未见性能下降;嫌疑尿样中检出KET和/或NKET,和常规的液液萃取结果相符。结论 该方法适用于尿中KET和NKET的同时测定。 相似文献
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Measurement of Uncertainty for Aqueous Ethanol Wet‐Bath Simulator Solutions Used with Evidential Breath Testing Instruments 下载免费PDF全文
Rong‐Jen Hwang Ph.D. Jada Beltran B.A. Craig Rogers B.A. Jeremy Barlow M.S. Gerasimos Razatos M.B.A. B.S. 《Journal of forensic sciences》2016,61(5):1359-1363
Aqueous ethanol wet‐bath simulator solutions are used to perform calibration adjustments, calibration checks, proficiency testing, and inspection of breath alcohol instruments. The Toxicology Bureau of the New Mexico Department of Health has conducted a study to estimate a measurement of uncertainty for the preparation and testing of these wet‐bath simulator solutions. The measurand is identified as the mass concentration of ethanol (g/100 mL) determined through dual capillary column headspace gas chromatography with flame ionization detector analysis. Three groups were used in the estimation of the aqueous ethanol wet‐bath simulator solutions uncertainty: GC calibration adjustment, GC analytical, and certified reference material. The standard uncertainties for these uncertainty sources were combined using the method of root‐sum‐squares to give uc = 0.8598%. The combined standard uncertainty was expanded to U = 1.7% to reflect a confidence level of 95% using a coverage factor of 2. This estimation applies to all aqueous ethanol wet‐bath simulator solution concentrations produced by this laboratory. 相似文献
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目的采用液液提取-GC/MS法检测血液中米氮平。方法用0.1mol/L NaOH溶液调节血液pH值为8~9,以二氯甲烷∶环己烷(4∶6)混合溶剂作为提取溶剂,液液提取法提取血液中米氮平,外标法气相色谱/质谱联用仪定性定量分析。在2mL血中分别添加标准米氮平1、0.5、0.1μg,进行回收率测定。结果血液中添加米氮平的平均回收率为91.5%,方法的工作曲线为Y=1E+06X-16206,相关系数r=0.999 7,线性范围0.5~10μg/mL,最小检出限0.1μg/mL(S/N=46)。结论本文方法操作简便,适合于血液中米氮平的定性、定量分析,可在实际捡案中选择使用。 相似文献
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The study was carried out to investigate external contamination of hair by blood in heroin-related post-mortem cases. Solutions were prepared containing 0.05, 0.1, 0.2, 0.5 and 3.0μg/mL of 6-monoacetylmorphine (6-AM) only or morphine only in human blood. Samples of approximately 3.2g of drug-free hair were contaminated by soaking in the blood solutions for 5min. They were then removed and left at room temperature. Approximately 0.5g of hair was collected from each of the blood soaked hair samples at 6h, 1, 2, 4 and 7 days after contamination. As each hair sample was collected it was shampoo-washed to prevent further drug absorption. Hair samples were analysed in triplicate using a fully validated method described previously. 6-AM broke down to morphine in all samples. In hair contaminated with blood containing 0.05, 0.1 and 0.2μg/mL 6-AM or morphine drug was either not detected or was detected below the limit of quantitation (0.2ng/mg hair) at all contamination times. In hair contaminated with blood spiked with 0.5μg/mL morphine, the concentration in hair ranged from 0.54 to 0.91ng/mg and in hair contaminated with blood spiked with 3.0μg/mL, from 3.25 to 5.77ng/mg. The concentrations of 6-AM ranged from 0.65 to 1.11ng/mg and morphine from 0.34 to 0.80ng/mg in hair contaminated with 0.5μg/mL 6-AM in blood. 6-AM ranged from 2.12 to 3.67ng/mg and morphine from 0.84 to 2.05ng/mg in hair contaminated with 3μg/mL 6-AM in blood. For 6-AM and morphine ANOVA statistical evaluation showed no significant difference among the concentrations over time. 相似文献
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GC/MS法测定人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 采用气相色谱/质谱法检测人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚.方法 心血和肾、肝组织中的丙泊酚经环己烷提取,采用气相色谱/质谱法,丙泊酚选择m/z 163、178,内标百里香酚选择m/z 150、135进行测定;并考察方法专属性、线性范围、定量线与检出限、回收率与精密度.结果 丙泊酚的保留时间为8.17min,与内标百里香酚分离良好;其在心血和肾、肝组织中的检测浓度线性关系良好,r值均大于0.992,最低检测质量浓度分别为0.05 μg/mL、0.10μg/g及0.05 μg/g,方法回收率90% ~ 110%,日内、日间RSD均小于7%.结论 本文方法简便、灵敏、快速,其准确度、精密度和回收率均可满足生物检材中丙泊酚浓度的测定,可在相关研究及实践中选用. 相似文献