有机磷农药中毒的气相色谱检测方法

本文对17种有机磷农药进行了气相色谱定性分析,对其中11种有机磷农药作了定量分析方法的研究,筛选出七根色谱柱及有关色谱最佳条件,全面系统地建立了微量有机磷农药气相色谱定性、定量分析方法。为了解决生物样品中各种有机磷农药的提取方法,本文设计了从胃、肝、血、尿中提取、净化11种有机磷农药的方法并测定其回收率。用本方法提取、净化生物样品中农药,其回收率大部分超过80%。     

固相提取净化生物试样中巴比妥类药物的研究

本文研究了用国产GDX-403固相柱提取生物试样中6种常见巴比妥类药物和GC/NPD分析方法。以血和肝为样本,分别添加2.0μg和5.0μg6种混合药物,在pH分别为6.0和2.2时对样品进行富集与净化,经GC/NPD分析,各实验药物回收率平均≥80％,方法变异系数为±0.1。建立的方法具有快速、灵敏、可靠的特点,在法医毒物分析中应用效果良好。     

用基质分散固相萃取法用于人血中有机磷农药检测

目的建立基质分散固相萃取方法用于检测人体血液中有机磷农药。方法利用C18、PSA和石墨化碳为吸附剂,采用基质分散固相萃取与GC/MS法相结合检测人体血液中甲胺磷、敌敌畏、甲拌磷、乐果、叔丁硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等8种有机磷农药。结果 8种有机磷农药分离效果良好,回收率在71.46%～96.09%之间,检出限在0.26～4.52ng之间。结论基质分散固相萃取方法提取血中有机磷农药操作简单、快速准确。     

大体积水系中微量农药的固相萃取柱选择

目的选择适用提取水样中微量有机农药的固相萃取柱。方法考察了HLB、GDX403、GDX103、C18、C8、C6等6种固相萃取柱提取水体中甲拌磷、治螟磷、残杀威、呋喃丹、氯氰菊酯、氰戊菊酯的回收率。结果采用Oasis HLB固相萃取柱提取水体中常见21种农药,回收率均基本达到60%以上。结论该方法可用于实际案件大体积水系中微量有机农药的提取检测。     

固相提取在毒物分析中的应用研究

应用GC、GC/MS研究了尿、肝、胃组织用液- 液提取法制样引入样品中的有机组分;考查了十几种树脂稳定性、吸脱性能.选用的GDX-403树脂作吸附剂具有稳定性好、吸附回收率高的特点,当苯巴比妥浓度为2.96mg/ml,吸附平衡回收率达98.8%.净化巴比妥类药物具有样品图谱清晰、无干扰、吸脱率再现性好的优点.     

固相萃取技术与GC／MS、GC／NPD结合检验血中毒鼠强

利用GDX-403固相萃取技术对血样直接提取,以咖啡因为内标,对毒鼠强进行GC/MS、GC/NPD分析,毒鼠强回收率65%～80%.并利用GC/NPD高灵敏度,使GC/MS和GC/NPD在检测分析中互补.本方法操作简便、快捷,适合检案要求.     

用Sep—Pak C18固相萃取柱快速提取净化氨基甲酸酯类农药

本文介绍了一种应用Sep—Pak C_(18)固相萃取柱从各类生物检材中快速提取净化9种氨基甲酸酯类农药的方法,并用大口径毛细管气相色谱进行分析。9种药物包括:速灭威、叶蝉散、灭多虫、灭除威、灭杀威、残杀威、巴沙、呋喃丹、西维因。萃取前,水基质检材用蒸馏水稀释;脏器检材加0.4N高氯酸溶液。用3ml氯仿/异丙醇(9:1)洗脱药物。水基质检材的回收率(尿、血浆、全血)在80—100％之间;脏器检材的回收率(肝、肾、脑)在66—100％之间。Sep—Pak C_(18)小柱用于尿和血浆样品时可反复使用。     

腐败生物样品中抗凝血类杀鼠药的HPLC分析研究

介绍以氯敌鼠、华法令为代表的五种抗凝血杀鼠药的HPLC定性定量分析方法.在酸性条件下液-液提取和C_(18)柱固相萃取方法处理生物样品;选用C_(18)分离柱,流动相分别为:水、乙腈,邻酸二氢钾缓冲液(pH7.0)和甲醇/0.8%醋酸,均做梯度洗脱,DAD检测器,检测波长285nm,外标定量,测得血和肝中的提取回收率>60%.在0.01ug-1.0mg/ml范围内呈现良好的线性关系.适用于腐败生物样品抗凝血类杀鼠药中毒案件的检验及有关临床监测.     

固相吸附-GC／MS法检验鱼塘水中农药氰戊菊酯

目的建立鱼类中毒案件鱼塘水中微量农药的分析方法。方法取一定量的吸附剂GDX-403，加入到取出的一定量的鱼塘水中，经振荡吸附，分离出GDX-403，取有机溶剂解析、浓缩，进行GC／MS检验。结果回收率达90％，相对偏差59／5，1000mL水中农药氰戊菊酯检测限浓度在0．2ppb左右。结论该方法操作简便，准确、灵敏度高、可靠性好，可以进行实战推广。     

体液中氟乙酰胺SPE-GC/MS检测

目的　利用GC/MS与固相萃取 (SPE)技术相结合 ,开发血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法 ,并用于实际案例检测。方法　选择乙酰胺为内标 ,通过比较不同固相柱的萃取效率和不同条件对回收率的影响 ,优化用于血和尿样中氟乙酰胺萃取的固相柱和提取条件 ,利用氟乙酰胺与乙酰胺质谱图的分子离子峰面积之比与氟乙酰胺浓度的定量关系 ,建立血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法。结果　用硅胶柱萃取 ,峰面积之比与氟乙酰胺浓度在 5 0～ 90 μg/ml范围呈线性关系 ,检测限为 1 0 μg/ml。血样中氟乙酰胺检测的平均回收率达 91 6% ,标准偏差小于 7 3 %。结论　此法对实际样品的测定证明可满足氟乙酰胺鼠药中毒的定性定量要求。     

生物样品中敌鼠钠盐和溴敌隆杀鼠药的检验

介绍了敌鼠和溴敌隆抗凝血杀鼠药的定性定量分析方法.在酸性条件下,选用液-液提取和C_(18)柱固相萃取方法处理生物样品,用高效液相色谱法和薄层色谱方法定性定量分析.方法适用于中毒案件的检验.     

尿中吗啡的氮磷检测——气相色谱分析法

目的建立尿中吗啡的简便快速、灵敏可靠的GC/NPD分析方法。方法样品尿加内标烯丙吗啡,酶或酸催化水解,氯仿-异丙醇(9:1)液液提取或GDX403树脂固相提取,BSA衍生化,HP-5柱和氮磷检测器进行分析。结果 提取率62％～85％,检出限1.2～3.1ng/ml,线性范围20～2000ng/ml,回收率(97％～99％)±(6％~9％)(Mean±cv,N=5)。结论 方法适合于实际案件中尿样的检验。     

血中苯酚及甲酚的固相萃取-GC/MS分析

用固相萃取－GC／MS对人血中的酚和甲酚进行定性和定量分析。采用GDX403对分析物和邻氯酚（内标）进行固相萃取，并采集总离子流色谱。根据分析物在血中的浓度，通过总离子流色谱峰的质谱和保留时间或特征离子质量色谱峰保留时间进行定性分析。实验采用特征离子质量色谱进行定量分析，线性范围0．02～10μg／ml。本方法检测限为10ng／ml，CV％为2.11～4.20％，分析物和内标的萃取率为68．6～89．5％，血中添加测定回收率为97．8～104％。本法测定健康人血中苯酚含量为2．2±0．4μg／ml．     

QuEChERS提取法提取血液样品中常见毒物的应用

正QuEChERS提取法是基于分散固相萃取法的原理,于2003年由美国农业部Anastasisdes和Lehotay提出的一种用于提取水果、蔬菜样品中有机磷农药的前处理方法 ~([1-2])。后经不断改良,发现该方法不仅限于水果、蔬菜样品中有机磷农药的提取,还可以广泛应用到谷物、粮油、肉食中农药及其他药物的提取~([3]),而成为美国和欧盟等国家非常推崇的提取法。尽管该方法快速、简单、经济、高效、皮实、环保,但它在提     

固相萃取、气相色谱法测定拟除虫菊酯农药

研究了水样中的微量拟除虫菊酯农药用固相萃取(C18)、GC/ECD法进行测定结果表明,250ml空白水中添加2μg混标拟除虫菊酯农药,氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯回收率分别为37.7%、94.4%和78.2%.该方法简单快速、效果好,已成功应用于实际办案中.     

SPE-GC/MS 法分析鱼塘水中的5种农药

目的：建立鱼类中毒案件中鱼塘水5种农药的固相萃取（solid phase extraction,SPE）结合气相色谱－质谱联用仪（GC/MS）的检测方法。方法比较 Oasis HLB cartridge、Bond Elut C18和 SampliQ C183种固相萃取柱提取、净化鱼塘水中5种农药的提取回收率,并考察洗脱剂种类、洗脱剂用量对提取回收率的影响。结果利用 Bond Elut C18固相萃取柱,以3mL 苯作为洗脱剂,鱼塘水中5种农药质量浓度在1~50μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0．9962~0．9996,测得的检出限为3．4~26μg/L,提取回收率为61．49%~102．48%,相对标准偏差均≤3．01%。结论 SPE－GC/MS 法灵敏度高、准确度和精密度好,简单快速,溶剂消耗量少,适用于鱼塘水中5种农药的检测。     

固相萃取GC／MS分析血中10种常见农药和杀鼠药

目的 采用固相萃取（SPE）GC／MS分析技术,快速检验血中常见农药及杀鼠药。方法采用SPE-GC／MS法分析血中马拉硫磷、敌敌畏、甲基对硫磷、甲拌磷、灭多威、杀鼠迷、速灭威、久效磷、毒死蜱、灭害威等10种药物;比较OasisHLBcartridge、C18和C23种固相萃取柱同步提取的回收率及洗脱剂种类、洗脱剂和缓冲液用量对回收率的影响。结果固相萃取柱Oasis HLB cartridge提取率较高,在72．6％-112．0％之间;采用3mL氯仿做洗脱剂时回收率较好,在75．7％～127．2％之间;2mL磷酸盐为缓冲液最佳剂量。结论本文方法具有操作简便快捷,回收率高、重现性好、无杂质干扰等特点,可用于法庭毒物的检验。     

水中微量有机磷农药的检验

<正> 有机磷农药是目前广泛应用的杀虫剂。司法检验常遇到利用有机磷农药对水井,水池,鱼塘等场所进行投毒的案件,这类案件送检的水样一般含量甚微。本文介绍利用Sep—Pak C_(18)小柱富集水中几种微量有机磷农药,用毛细管气相色谱法检测。     

固相萃取-GC/MS法检测生物检材中的百草枯

目的采用固相萃取-气相色谱/质谱分析方法检测血液、尿液和脏器组织中的百草枯。方法人血液、尿液和猪肺组织样品经三氯乙酸去除蛋白后,取上清用十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠处理过的C18小柱提取,提取物用硼氢化钠在碱性条件下还原,产物用气相色谱/质谱法分析,外标法定量。结果生物检材中百草枯回收率为78%～87%,最低检出限为0.1μg/mL,在0.5～1mg/mL范围内线性关系良好,可对实际案例检材进行定量检测。结论本文固相萃取-气相色谱/质谱分析方法能满足中毒生物检材检验及临床毒物检验需要。     

阳离子交换固相提取和HPLC二极管陈列检测快速筛选尿中100种碱性药物及代谢物

使用固相提取柱作为液-液提取分离尿中药物的一种改进已得到普及,因为其回收率高而且操作简便、快速、准确性好.省去了费时的离心、过滤步骤,并杜绝了由于乳化而引起的样品损失.另外,使用一次性提取柱可减少手接触生物样品的污染、固相提取方法(SPE)已报道用于单一药物或结构相关的一类药物,至今未有报道将一种固相提取方法用于多种碱性治疗药物的监测或滥用药物的检验.