GC-MS法测定血中1-甲基海因含量及其法医学应用

目的建立全血中1-甲基海因的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,为1-甲基海因相关法医学鉴定案件提供技术支持。方法取0.5 m L血样,加入500 ng内标盐酸双苯戊二氨酯(SKF_(525A))、0.01 mol/L稀盐酸溶液2 m L,加入碳酸铵0.5 g调节p H值为9,加入乙酸乙酯2 m L,然后离心,取有机溶剂层,吹干后进行GC-MS分析。结果血液中1-甲基海因在0.5~50 ng/m L范围内线性关系良好,线性回归方程为y=0.015 51 x+0.007 26(R~2=0.999 7),最低检出限为0.1 ng/m L,回收率为93.02%~108.12%,日内、日间精密度分别小于6.07%和13.37%。结论本方法测定所得结果准确,重现性好,可用于血样中1-甲基海因含量的测定。     

高度腐败尸体中检出乙酰美西律1例

<正>美西律(Mexiletine)为急慢性室性心律失常治疗药。根据中国药典2010年版记载,分为片剂(50、100mg)和针剂(100mg/2mL)两种剂型。本文报道对1例土葬2年零5个月后开棺的女性尸体进行美西律检验的案例。1案例资料1.1捡材情况     

GC/MS衍生化测定精浆中游离支链氨基酸和果糖

目的 建立人精浆中支链氨基酸和果糖的气相质谱衍生化分析方法.方法 精液样本液化离心后,按精子活率的临床标准分为正常组和非正常组,经TMS微波衍生化,GC/MS分析两组支链氨基酸、果糖衍生物含量差异.结果 正常组与非正常组的缬氨酸,亮氨酸,异亮氨酸在相对含量上均有一定差异.正常组3种氨基酸相对含量高于非正常组.果糖分析观察到同样的特征,正常组相对含量高于非正常组.结论 精子活率低的精浆样本仍可检出支链氨基酸和果糖,其差异有助于无精子、少精子精斑的法医学鉴别.     

GC／MS定性K粉及其中间体的应用

k粉商品名为氯胺酮(ketamine),本品属静脉麻醉药.它能选择性地阻断痛觉,麻醉时呈浅睡状态,意识模糊,长期使用可产生精神依赖性.近几年国内滥用氯胺酮者急剧增加,特别是经常出入迪厅、歌舞厅的年轻人群体,因吸食氯胺酮或服用含有氯胺酮的"摇头丸"、"迷奸药"而致中毒甚至死亡的案件逐年上升[1].氯胺酮于2004年,被国家列人管制的二类精神药品.     

紫外分光光度法和二阶导数光谱法测定水样中的敌草快

目的建立测定水样中的敌草快的分析方法。方法采用紫外分光光度法和二阶导数光谱法测定水样中的敌草快。结果紫外分光光度法直接测定水样中的敌草快,在0.1~50μg/mL范围内线性关系良好,日内,日间精密度均小于2.6%。二阶导数光谱法在0.1~10μg/mL线性关系良好,日内、日间精密度均小于1.29%。结论该两种方法快速、简单、灵敏,适用于环境监测工作。     

紫外分光光度法检测尿中敌草快

目的为尿液中敌草快的测定研究一种简单可靠的检测方法。方法将尿样高速离心,上清液转移至试管中,加入不同的碱性溶液调节p H,加入连二亚硫酸钠显色,于378nm比色测定。结果敌草快在0.1-10μg/m L呈良好线性,相关系数为0.998 8,回归直线方程Y=0.114 9X＋0.010 3。最低检出限为0.02μg/m L,日间和日内精密度分别为4.50%,6.28%。结论此方法操作简便、快速,适用于临床监测和法医毒物分析。     

用固相萃取法提取净化生物检材中拟除虫菊酯类杀虫剂的实验研究

固相萃取法（Sep－PakC18小柱）同时萃取净化生物检材（血浆、尿）中的甲醚菊酯、灭扫利、功夫、二氯苯醚菊酯、安绿宝、速灭杀丁和敌杀死。通过气相色谱氢焰检测器、非极性熔融石英大口径毛细管柱及程序升温色谱条件，得到较好的系统分离，并测定萃取回收率在81％～93％（血浆）和90％～102％之间（尿）。实验证明，用70％甲醇稀释检材并用氯仿洗脱可得到较完全的吸附和最佳回收率。     

体内磷化氢的定量测定——用次亚磷酸钠为标准品的定量方法

本文作者提出用次亚磷酸钠为标准品,作体内磷化氢的定量测定。探讨了采用气相色谱法、硝酸银比色法及AgDDC分光光度法定量测定体内磷化氢的条件及其线性范围。作者认为,此法有两个优点:一是可避免将磷化氢氧化成磷酸根的繁琐操作;二是简化了定量方法。     

血中十六种挥发性碳氢化合物的固相微萃取

为认定火灾现场烧死尸体 ,用固相微萃取技术从血中快速提取十六种碳氢化合物 (直链烃从八碳到十三碳 ,芳香烃从二甲苯异构体到三甲基苯 )。在室温条件下直接用 10 0 μm 聚二甲基硅氧烷萃取头以顶空方式萃取浓缩2 0min。气相色谱仪 ,氢火焰检测器测定 ,外标法定量。结果显示 :血中检测浓度可达 0 1μg/ml。固相微萃取是筛选血中碳氢化合物一种灵敏而准确的方法。     

固相微萃取结合气相色谱法测定水样中痕量扑草净

目的建立气相色谱法（GC）测定水样中扑草净残留量的方法。方法采用顶空-固相微萃取（HS-SPME）分离、净化和富集水样中的分析物,并对实验参数如萃取时间、萃取温度、离子强度和pH范围进行了优化。结果 GC结合HS-SPME检测扑草净的线性范围为0.5~10μg/L,相关系数r2=0.999 9,方法的检出限为0.05μg/L。水样的加标回收率为101.5%~103.0%,相对标准偏差为1.01%。结论该方法适于测定水样中扑草净残留量。