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目的建立全血中佐匹克隆、唑吡坦和扎来普隆的液相色谱一四级杆飞行时间串联质谱联用同时检测方法。方法采用液液萃取进行提取,提取物以ZorbaxEclipsePlusC18(2.1×50mm,1.8fire)色谱柱分离,以10mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)一乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.2mL/min,四级杆一飞行时间串联质谱检测。结果全血中佐匹克隆和扎来普隆的线性范围为10ng/mL-500ng/mL,检出限为3ng/mL唑吡坦的线性范围为3ng/mL-300ng/mL,检出限为lng/mL。结论本方法准确、快速、灵敏,可用于全血中佐匹克隆、唑吡坦和扎来普隆的同时定性、定量检测。 相似文献
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目的建立人体全血中五氟利多浓度的液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)分析方法。方法全血中五氟利多和利培酮(内标)经正己烷液-液提取后,采用Capcell Pak C18色谱柱(250mm×2.0mm5,μm)进行分离,流动相为乙腈:20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸溶液(75∶25,V/V),流速为0.2mL/min,然后以MS/MS电喷雾正电离的多反应监测扫描方式(MRM)测定。用于定量分析的离子为m/z 524→109(五氟利多)和m/z 411→191(内标)。结果五氟利多的最低检测限为0.2ng/mL,在0.4~400ng/mL浓度范围内线性良好(r=0.9994),低、中、高浓度(1ng/mL、10ng/mL、100ng/mL)准确度分别为97%,108%和95%,日内和日间RSD均小于15%。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于全血中五氟利多浓度的测定。 相似文献
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超高效液相色谱-质谱法测定人全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的应用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)对人全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷进行定量测定。方法采用去离子水直接稀释人全血,提取血中的甲胺磷及乙酰甲胺磷,以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,正离子化多反应监测(MRM)模式测定。结果甲胺磷、乙酰甲胺磷的回收率均高于87%。在选定条件下全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷的线性范围为2~200ng/ml,最小定量限为2ng/ml。结论将全血样品进行直接稀释并应用液相色谱-质谱法进行检测可作为甲胺磷及乙酰甲胺磷中毒的快速检测方法。 相似文献
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《中国法医学杂志》2019,(3):234-237
目的建立血液中检测新型安眠药的方法。方法取血液样品过ABN小柱,用甲醇洗脱,洗脱液供LC-MS/MS分析。色谱条件:色谱柱为:kinetex 2.6μC18(50m×3.0mm,2.6μm),以乙腈和水(10 mmol/L甲酸铵)溶液为流动相进行梯度洗脱,进样量为5μL。质谱条件:离子源为ESI源;监测方式为正离子多离子反应监测(MRM);扫描范围分别为全扫描。结果唑吡坦、扎来普隆和氟硝西泮的线性范围为1~500ng/mL,佐匹克隆、氯硝西泮和diclaepam的线性范围为5~500ng/mL,7-氨基氯硝西泮和尼美西泮的线性范围为1~250ng/mL,地洛西泮和氯甲西泮的线性范围为5~250ng/mL;日内精密度和日间精密度均≤15%(n=5);回收率范围为53.6-101.3%;基质效应范围为63.64-118.0%。结论该方法专属性强、灵敏度高、简单快速可用于新型安眠药的检测。 相似文献
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目的建立人全血中25种精神药物快速测定的LC-MS/MS方法,并应用于分析杭州地区药物影响下驾驶(driving under the inference of drugs,DUID)情况。方法以乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液,氮气流下吹干,残渣以初始流动相复溶,离心后取上清分析;采用C18色谱柱(50mm×3.0mm,2.6μm)分离,流动相:0.1%甲酸水(A相),乙腈:甲醇=1:1(B相),梯度洗脱;质谱检测,采用串联质谱电喷雾离子源,正电离扫描,多反应监测(MRM)。结果 25种精神药物在0.05~20ng/m L范围内线性良好,R=0.994 4~0.999 6;定量下限为0.05ng/m L;提取回收率为83.0%~99.7%;方法回收率为80.2%~97.4%;日内精密度(RSD)为1.6%~14%;日间精密度(RSD)为3.1%~14%。以该法测定杭州市公安司法鉴定中心留存的全血样品3140例,25种精神药物至少一种的检出率为3.7%。结论本方法灵敏、快捷、准确,适用于全血中25种精神药物快速检测。 相似文献
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目的建立一种灵敏、简单测定生物样品中阿立哌唑与氯氮平的液相色谱-质谱联用法。方法样品处理采用液-液乙酸乙酯萃取方法。色谱柱为Zorbax SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈与0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4 ml/min,柱温30℃。采用ESI离子源,MRM离子方式监测。结果阿立哌唑与氯氮平在50~2 000ng/m L浓度范围内线性良好(r0.993);回收率均在87%~112%范围内,日内、日间RSD均小于12%。结论本方法可简单、高效地检测血液与尿液中阿立哌唑与氯氮平浓度。 相似文献