HPLC-MS/MS法快速检测人体血液中的夹竹桃毒素

目的采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测人体血液中夹竹桃苷、夹竹桃苷乙。方法采用乙腈沉淀蛋白法处理血液,HPLC-MS/MS法检测,采用MRM记录方式,保留时间和定性离子对定性,标准曲线法定量。结果夹竹桃苷、夹竹桃苷乙的检测限均在0.5ng/m L,线性范围在1ng/m L~1mg/m L,回收率为75.2%~95.7%。结论本方法操作简便,灵敏度高,可应用于中毒案件中人体血液中两种夹竹桃毒素(夹竹桃苷和夹竹桃苷乙)的快速检测。     

应用分子印迹固相萃取法提取血液中大隆和溴敌隆

目的采用分子印迹固相萃取,UPLC/MS分析,检验血液中大隆和溴敌隆。方法以大隆为模板分子,丙烯酰胺为单体,二甲基亚砜为有机溶剂,按照模板分子与单体摩尔配比关系为1∶4合成大隆分子印迹聚合物,作为固相萃取剂萃取血液中大隆和溴敌隆,以2×1mL去离子水、1mL 30%甲醇去离子水洗涤杂质,2×1mL 1%甲酸/甲醇洗脱,提取血中目标物后进行UPLC/MS分析检测。结果溴敌隆和大隆回收率均在90%以上,在50～500ng/mL浓度范围内线性关系良好r,2溴敌隆为0.998 4,大隆为0.991,检测限（S/N=5/1）低于10ng/mL。结论本方法回收率高,基质效应降低,杂质干扰少,可用于血液中低浓度大隆和溴敌隆的检验。     

地芬诺酯中毒及检验方法研究进展

地芬诺酯为临床常见的止泻药,近年来常因药物用量不当而发生中毒,尤其是在10岁以下儿童人群中中毒发生频率极高。除此之外,地芬诺酯常被吸毒人员作为海洛因的替代品大量使用而引起滥用中毒。本文对地芬诺酯的药理、中毒机制、临床表现和检验方法进展进行了综述,旨在为地芬诺酯中毒患者的快速诊断和抢救提供科学依据。     

固相萃取-气相色谱法提取全血中的外源性褪黑素

目的建立血样中褪黑素的固相萃取方法。方法采用OasisHLB固相萃取柱提取,GC/NPD定量检验,GC/MS定性检验。结果血样中褪黑素平均萃取回收率达80%以上,最低检出限0.02μg/mL,线性良好,相关系数R2=0.9978。结论该方法操作简便快速,提取回收率高,重现性好,提取物干净,可用于实际案件当中。     

氘代内标在法庭毒物分析的应用

法庭毒物分析实验室内部进行质量控制是保证毒物分析结果准确、可靠的重要手段,在毒物分析中使用内标法进行质量控制是最有效方法。内标法使用的最佳内标物是与被测物结构性质极相近的氘取代物,即氘代内标。本文综述了氘代内标在法庭毒物分析中的应用与研制进展,阐述了研制具有自主知识产权的氘代内标试剂,可降低对国外试剂的依赖度,促进我国法庭毒物分析质量控制的发展,产生良好的社会效益和经济效益。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检验人血浆中的右美托咪定

目的采用固相萃取结合气相色谱-质谱法(SPE-GC/MS)检验人血浆中盐酸右美托咪定。方法采用SPE提取血浆,用GC-MS/MS方法测定。结果盐酸右美托咪定在0.2μg/m L~5.0μg/m L范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r2=0.999 1),检出限为20.0ng/m L,回收率为86.1%~91.5%,日内日间精密度均小于7.86%。结论本方法操作简单,结果准确,可以作为测定人血浆中右美托咪定的方法。     

固相萃取一气相色谱法分析全血中的唑吡坦

目的建立全血中唑吡坦的固相萃取一气相色谱检测方法。方法采用OasisHLB固相萃取柱提取，GC／NPD定量检验，GC／MS定性检验。结果血样中唑吡坦平均提取回收率达88．6％，最低检出限达2×10-2μg／ml，线性相关系数为0．9976。结论该方法操作简便快速，提取回收率高，重现性好，可用于实际案例中唑吡坦的分析。     

麻痹性贝类毒素研究进展

麻痹性贝类中毒在全球贝类中毒中最常见，分布最广、危害最大、死亡率最高，对人民生命健康造成极大威胁。麻痹性贝类毒素毒性很大，人口服不到1 mg便可致死，对神经和肌肉具有麻痹作用，影响生物神经系统和心血管系统。麻痹性贝类毒素衍生物众多且结构相似，可以相互转化，检测难度大。本文综述了麻痹性贝类毒素的性质、作用机制、中毒症状和代谢途径，并对固相萃取法、分散固相萃取法、免疫亲和层析法等前处理方法以及小鼠生物法、免疫分析法、液相色谱–荧光检测法、液相色谱–质谱联用法等相关检测方法进行了总结，以期为麻痹性贝类毒素的研究，有关检测方法的开发与完善，法庭科学毒物检验以及相关标准的制定提供参考。     

雷公藤中主要有毒成分的检测

雷公藤是我国中医药学中常用的中草药,具有毒性,在民间使用常见中毒事件发生,是近半个世纪以来在中医药学领域研究,发生中毒事件最多的中草药之一。本文结合文献复习并对雷公藤中主要有毒成分的提取、检测研究进行综述,旨在为建立一种简单、快速、准确的分析检测方法提供参考。     

UPLC/MS/MS检验尿液中的扎来普隆和5-氧-扎来普隆

目的建立尿液中扎来普隆和5-氧-扎来普隆的液相色谱-串联质谱检验法。方法尿液用乙腈直接沉淀蛋白并通过96孔板去磷酯后,选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以0.1%甲酸水(A相)和乙腈(B相)作为流动相,进行梯度洗脱分离。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描、多反应监测(MRM)模式检测扎来普隆及5-氧-扎来普隆,并用外标法定量。结果该方法可有效分离尿液中的扎来普隆及5-氧-扎来普隆,保留时间分别为2.48min和1.96min,样品检验时间仅需4min。尿液中扎来普隆及5-氧-扎来普隆分别在0.1~50ng/m L和0.25~50ng/m L范围内线性关系良好,回归方程分别为y=70393x+33700和y=34491x+16854,检出限分别为0.05ng/m L和0.1ng/m L。扎来普隆及5-氧-扎来普隆的回收率均在90%以上,日内与日间精密度均小于10%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于尿液中的扎来普隆和5-氧-扎来普隆检测。