氟乙酰胺、氟乙酸中毒代谢产物“氟柠檬酸”的GC／MS分析研究

目的　分析研究氟乙酰胺、氟乙酸中毒代谢产物“氟柠檬酸”。　方法　采用家兔分时段喂食氟乙酰胺、氟乙酸和作者合成的“氟柠檬酸” ,然后从家兔组织中提取氟柠檬酸并进行GC/MS分析。　结果　中毒致死的家兔未检出氟柠檬酸成分 ,仅喂食氟柠檬酸致死的家兔体内可检出氟柠檬酸成分。　结论　氟乙酰胺、氟乙酸在动物体内不能代谢成氟柠檬酸。     

氟乙酰胺的快速检验

氟乙酰胺又称敌蚜胺、１０８１。无臭、无味,易溶于水,鼠类易接受,近年来,广泛用于灭鼠。因此用其进行投毒造成人、畜中毒案件不断发生,也有误食了氟乙酰胺麦饵,或食用氟乙酰胺毒死的家禽、牲畜等而引起的二次中毒。本文报道的氟乙酰胺检验方法简便快速,灵敏度能满足中毒检材中氟乙酰胺的筛选定性分析及含量测定。１实验材料硫代水杨酸溶液：硫代水杨酸０．３g溶于１mol／L氢氧化钠溶液２ml中,再加１８ml水（每周新配）。１０％和５０％氢氧化钠溶液;５０％硫酸锌溶液;５A的保险丝若干;三氯甲烷、甲醇;空白的胃内容（取自意外…     

GC／MS分析氟乙酰胺中的杂质推断鼠药来源初探

氟乙酰胺（Fluoroactamide）由于毒性大，具有二次中毒的特点，对人畜毒害较大，国家已明令禁止生产，但是因其生产合成容易，灭鼠效果明显，目前仍有一些不法商贩制造和贩卖。投毒、误服或自服氟乙酰胺案件也较常见。本文用GC／MS法对氟乙酰胺中的杂质进行检验，为推断氟乙酰胺涉毒案件中的鼠药来源进行初步探索。     

GC/ECD检验生物检材中的氟乙酸钠

建立对生物检材中氟乙酸钠的GC/ECD检验方法。用PFBBr作衍生化试剂,对氟乙酸钠或氟乙酰胺中毒后脏器中的氯乙酸（氯乙酸钠）进行衍生化,GC/ECD和GC／MS的分析。在1ml血中添加lμg1080,其回收率为76．2％,RSD为3．07（n＝7）;在1g肝中添加2μg的1080其回收率为84．4％,RSD为1．87（n=5）。研究的方法经动物试验和大量中毒案件的验证,效果较好。该方法已在中毒案件的检验中广泛应用。     

检测过程中敌百虫分解可能性的因素探讨

2009年9月某日,受害人杨某被他人打伤,经送某人民医院治疗,于当月某日出院,次日死亡。针对此案,某公安局在首次尸检后将提取的死者杨某胃内容物送A物证司法鉴定所检验,检验鉴定结论为：死者杨某的胃内容物里检出敌敌畏成分,未检出氟乙酰胺。后又将死者杨某胃内容物和心血送B物证鉴定中心进行复核鉴定,B物证鉴定中心鉴定结论为：死者杨某的胃内容物及心血里检出敌百虫成分,未检出敌敌畏成分。     

体液中氟乙酰胺SPE-GC/MS检测

目的　利用GC/MS与固相萃取 (SPE)技术相结合 ,开发血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法 ,并用于实际案例检测。方法　选择乙酰胺为内标 ,通过比较不同固相柱的萃取效率和不同条件对回收率的影响 ,优化用于血和尿样中氟乙酰胺萃取的固相柱和提取条件 ,利用氟乙酰胺与乙酰胺质谱图的分子离子峰面积之比与氟乙酰胺浓度的定量关系 ,建立血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法。结果　用硅胶柱萃取 ,峰面积之比与氟乙酰胺浓度在 5 0～ 90 μg/ml范围呈线性关系 ,检测限为 1 0 μg/ml。血样中氟乙酰胺检测的平均回收率达 91 6% ,标准偏差小于 7 3 %。结论　此法对实际样品的测定证明可满足氟乙酰胺鼠药中毒的定性定量要求。     

常见蔬菜、调料、空白脏器对硫靛反应化学检验氟乙酰胺干扰的实验研究

氟乙酰胺类鼠药(含氟乙酸,氟乙酸钠)是水溶性毒物,极性大,毒性也大.中毒死亡后在体内含量呈微.人及动物死亡后,难以用常见的TLC方法进行分析.几年来,经改进后的硫靛反应化学法,一直在各实验室办案中应用.该法对氟乙酰胺类鼠药中毒案件鉴定起了很大作用.但经过多年的研究实验及案件应用,笔者认为硫靛反应不是氟乙酰胺鼠药的专属性反应,有干扰,方法灵敏度低.仅靠该法出现阳性结果和阴性结果,均不能对检材作肯定或否定结论,应配合其它方法或案情进行综合评价.     

河豚毒素的检验

通过对食用河豚鱼干致死案例的系统毒物分析,本文详细介绍了有关体内河豚毒素的固相萃取方法,利用本方法成功地解决了一起因河豚毒素中毒案件的检验,从死者胃内容、心血中均检出河豚毒素,从死者吃剩的干鱼片中检出1.4μg/g的河豚毒素.     

硫靛反应检验氟乙酰胺的方法研究

通过实验研究了硫靛反应检验氟乙酰胺的干扰、灵敏度、最佳实验条件和方法。结果表明，当该反应条件适当时，硫靛反应干扰少，灵敏度高，仍不失为检验鼠药氟乙酰胺较为理想的化学反应。     

埋葬15天后检出致死量HbCO2例

一氧化碳(CO)中毒死亡多见于意外或灾害事故,中毒死者心血中的HbCO浓度一般都显著升高,但随着死亡时间的延长,HbCO逐渐分离,直至无法检出.一般认为应在死后及时采取心血进行检验,并避免与空气接触.本文对2例CO中毒死者埋葬15日后心血中仍检出致死量HbCO的案例进行报道.     

食品中毒案中粘合剂和包装封口材料的检验

目的研究食品包装封口处粘合剂和封口材料成份的检验方法并对两例食品中毒案进行检验。方法利用傅立叶变换红外光谱法对案件所涉及的包装封口处粘合剂和封口材料的成份分别进行了检验。结果检出包装封口处的粘合剂成份。结论该检验方法对于食品中毒案中判断中毒原因以及确定犯罪嫌疑人起到十分关键的作用。     

氟乙酰胺和氟乙酸的毛细管柱气相色谱检测

本文建立氟乙酰胺和氟乙酸的毛细管柱气相色谱检测方法，氟乙酰胺和氟乙酸的线性检测范围为0．0625mg/ml～4mg／ml和0．625mg／ml~20mg／ml，最小检出浓度为31．25ug／ml和625ng/ml．太原地区地摊所售鼠药87．5％含有氟乙酰胺，30％含有氟乙酸．     

硫靛反应检验氟乙酰胺的方法改进

目的改进和完善硫靛反应检验氟乙酰胺的方法。方法用紫外可见分光光度计和气质联用仪检测硫靛反应产物。结果紫外可见分光光度计和气质联用仪检测硫靛反应产物特异性强、灵敏度高。结论该方法解决了硫靛法检验氟乙酰胺准确性不强的问题。     

鼠药投毒案件分析

近几年来,由于毒鼠强和氟乙酰胺等杀鼠剂的非法使用,导致我市投毒案件明显增加。从1999～2001年本单位受理154件该类案件,并呈明显的上升趋势,而且犯罪分子手段残忍,随机性大,投毒手法多种多样。这类暴力犯罪不仅严重影响了社会治安,破坏了社会的稳定,极大地威胁着人民群众的生命财产安全。报道如下。案例1:2001年3月30日,一纸箱厂的23名工人晚饭后约半小时相继出现呕吐、腹痛等症状,送医院后3人经抢救无效死亡。当晚对送检的食物、呕吐物10余份检材进行毒化检验,在工人吃剩的稀饭及呕吐物中检出剧毒鼠药氟乙酰胺。在22人的洗胃液中亦检出氟…     

20例中毒合并损伤尸检资料分析

在法医学尸体检验中,中毒死亡或损伤致死的案例经常遇到,但中毒合并损伤死亡的案例文献报道较少.本文对20例中毒合并损伤死亡的尸检资料加以分析,从判断死亡原因、确定案件性质等方面进行归纳,力图找出其中的规律和特点.1 资料分析1.1一般资料中毒合并损伤死亡的案例中,男14例,女6例,男女比为7:3.年龄最大者为67岁,最小的19岁,20～60岁16例.其中农民18例,教师和售货员各1例.1.2中毒、损伤与死亡原因的关系本组案例全部经过系统解剖、毒物检验,除3例检见致命性损伤外,其余17例损伤均匀非致命伤.3例有致命伤的案例中,2例检出非剧毒毒物,为损伤致死,1例检出剧毒毒物,为中毒致死;17例非致命伤的案例均检出剧毒物质,均为中毒致死.     

2例动物油脂或果奶中氟乙酰胺和氟乙酸的检验

<正> 1 案例简介 案例1 齐某,男,8岁。1997年10月28日,午饭后喝下别人送的娃哈哈果奶后,到下午2时许出现腹痛、呕吐、瞳孔散大等中毒症状,下午4时许出现阵发性抽搐,神志不清,高烧,经抢救无效死亡。11月5日,取死者喝剩的娃哈哈果奶送检。毒物分析检出氟乙酰胺、氟乙酸。     

用GC-MS/MS法检验生物检材中的氟乙酰胺

<正>氟乙酰胺、氟乙酸钠属有机氟类毒鼠药，由于其水溶性强、易被吸收、毒性大。进食毒死的家禽、牲畜可引起二次中毒。近年来用此类药物进行投毒、误服和自杀的案件经常发生，已成为刑事中毒案件最常见的毒物之一。对生物检材中氟乙酸的检验，国内外均有报道，主要有硫靛法、液相色谱法和衍生化后的GC-NPD、GC-ECD法。其中硫靛法定性不可靠，液相色谱     

人血中甲氰菊酯及其代谢产物检测

<正>甲氰菊酯在动物体内代谢速度较快[1-2],吸收后分布于全身各脏器组织中,心血中含量较低,不易检出[3]。本案例采用LC-MS/MS在人体静脉血中检出甲氰菊酯及其代谢产物,现报道如下。1案例资料1.1简要案情杨某,男,49岁。2013年8月12日喝了在某药店买的蜂王浆后身体不适,怀疑中毒遂报案。提取蜂王浆液体和杨某静脉血进行毒物检验。1.2检验方法仪器设备API2000 LC-MS/MS液相色谱-串级     

从送检尸体组织中检出新型防腐剂成分

运用顶空气相色谱法和气相色谱－质谱联用法,在疑中毒的送检尸体组织中检出新型防腐剂成分正己醇、邻苯二甲酸二甲酯及少量正丁醇、正己烷、乙酸己酯等成分;未检出甲醇、乙醇、甲醛等成分。对此类物质的毒理及检验进行了讨论。     

眠尔通中毒死亡尸体中眠尔通及其分解代谢物的检验

<正> 眠尔通是一种无紫外吸收的安眠镇静药,哺乳动物口服后,由于体内 pH 变化和多种酶催化作用部分代谢为羟基眠尔通和羧基眠尔通,用 GC-MS 法可检出另二种分解代谢物,即去酰胺眠尔通和去二酰胺眠尔通。笔者通过一例眠尔通中毒死亡案,使用本方法提取净化,各脏器均检出眠尔通及其分解代谢物,并对眠尔通中毒脏器组织中的分解代谢物的提取和检验方法进行了探讨。