宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量测定

目的 测定宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量，为宣木瓜质量控制和评价提供依据。方法 采用5%香草醛-冰醋酸-高氯酸显色，550 nm处测定总三萜含量；齐墩果酸、熊果酸用超高液相色谱法测定，色谱参数：BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm，1.7 μm)，流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（255∶45∶0.1∶0.05），紫外检测波长为210 nm，柱温为25 ℃。结果 不同农家品种的6批宣木瓜样品总三萜含量为2.46%~3.96%，齐墩果酸和熊果酸的总含量为0.449%~0.581%。结论 香草醛比色法和超高液相色谱法分别适合宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量的测定，可同时用于宣木瓜药材质量控制。     

反相高效液相色谱法测定木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的 建立木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱方法:Shim-pack CLC-ODS(M)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温20℃;流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(265:35:0.1:0.05),流速0.6 ml/ min;检测波长210 nm.结果 齐墩果酸在0.162～3.310 μg范围内(r=0.999 8),熊果酸在0.195～3.910 μg范围内(r=0.999 4)与峰面积线性关系良好;齐墩果酸平均回收率为97.7%,RSD=2.0%(n=9),熊果酸平均回收率为98.4%,RSD=2.5%(n=9).木瓜药材及饮片齐墩果酸含量为0.248%～0.454%,熊果酸含量为0.103%～0.508%.结论 所建立的齐墩果酸与熊果酸含量测定方法操作简便、准确、重现性好,可用于不同产地木瓜药材及饮片的质量控制.     

高效液相色谱法测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量

目的 采用高效液相色谱法同时测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量，为山茱萸的质量控制提供依据。方法 Diamonsil-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm），流动相为甲醇-（水∶冰乙酸∶三乙胺（30∶0.1∶0.05））（88∶12），柱温25 ℃，流速1.0 ml/min，进样量20 μl，检测波长为210 nm。结果 熊果酸在0.031 5～0.315 mg/ml，齐墩果酸在0.015 6～0.156 mg/ml的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系；熊果酸和齐墩果酸的平均回收率分别为97.53%、100.08%，RSD分别为1.28%、1.98%。结论 本法操作简单，重复性好，结果准确可靠，可用于山茱萸的质量控制。     

木瓜中有机酸和鞣质类成分的薄层色谱鉴别

目的研究木瓜的薄层色谱鉴别特征,探索建立木瓜薄层色谱鉴别的的专属性方法。方法采用硅胶G板和聚酰胺薄膜分离鉴别木瓜中有机酸和鞣质成分。结果两种薄层色谱方法均能检出木瓜的有机酸以及鞣质类组分群,其中有机酸类成分的鉴别更具有应用意义。结论薄层色谱法简便、重现性好、专属性强,可用于木瓜的薄层鉴别。     

王枣子三萜成分的研究

目的 研究王枣子中三萜类成分的化学结构.方法 利用层析方法进行成分分离,根据物理化学性质和波谱分析结果对化合物进行结构鉴定.结果 3个五环三萜经鉴定分别为2α,3α-二羟基乌苏酸(Ⅰ)、2α-羟基齐墩果酸(Ⅱ)和齐墩果酸(Ⅲ).结论 成分Ⅰ和Ⅱ在该植物中系首次分得.     

高效液相色谱法测定安徽产木通药材中3种有效成分含量

目的测定安徽产木通药材中木通苯乙醇苷B、齐墩果酸和常春藤皂苷元的含量,考察安徽产木通药用价值。方法采用高效液相色谱法,木通苯乙醇苷B的色谱测定条件为:Alltima C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相是甲醇-水-磷酸(35∶65∶0.05),流速1.0mL/min,检测波长330nm,柱温35℃;齐墩果酸和常春藤皂苷元的色谱测定条件为:Alltima C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相是乙腈-水(65∶35),流速1.0mL/min,检测波长203nm,柱温25℃。结果安徽宁国、明光产木通药材中木通苯乙醇苷B、齐墩果酸和常春藤皂苷元含量高于市售木通。结论安徽宁国、明光产木通药材质量较好,可进一步开发利用。     

两种桑黄多糖的结构分析及其抗炎活性研究

目的 从瓦尼桑黄Sanghuangporous vaninii中分离纯化多糖,研究其结构特征及体外抗炎活性。〖JP〗方法 采用水提醇沉法获得桑黄粗多糖（Sanghuang Polysaccharide, SHP）,并利用Cellulose DE-52和Sephadex G-100色谱柱对其进行分离纯化。采用凝胶色谱—示差—多角度激光散射（gel permeation chromatography-refractive index-multi angle laser scattering,GPC-RI-MALS）、离子色谱（ion chromatography, IC）、傅里叶变换红外光谱（fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR）、扫描电子显微镜对多糖结构进行分析;利用ELISA试剂盒测定一氧化氮（nitric oxide,NO）及炎症细胞因子肿瘤坏死因子-α（tumor necrosis factor-α,TNF-α）、白细胞介素-6（interleukin-6, IL-6）和白细胞介素-1β（interleukin-1β, IL-1β）释放水平。结果 从瓦尼桑黄中分离纯化得到两组均一酸性多糖SHP-1-1（0.1 mol/L NaCl）和SHP-2-1（0.2 mol/L NaCl）。SHP-1-1的重均分子量为333.599 kDa,由岩藻糖、阿拉伯糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖、葡萄糖醛酸按照11.48∶0.18∶0.28∶17.86∶27.71∶0.64∶11.75∶0.94的摩尔比组成;SHP-2-1的重均分子量为563.032 kDa,由岩藻糖、阿拉伯糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖、葡萄糖醛酸按照0.73∶0.14∶0.32∶1.13︰14.96∶1.04∶3.79∶1.50的摩尔比组成。SHP-1-1和SHP-2-1能够降低脂多糖诱导的RAW264.7细胞中NO、TNF-α、IL-6和IL-1β水平,其半抑制浓度为32.35～96.31 μg/mL。结论 SHP-1-1和SHP-2-1是具有抗炎活性的均一多糖,其结构和活性研究为瓦尼桑黄的开发和利用提供了一定参考。     

茜草地上部分的化学成分研究

目的 研究茜草（Rubia cordifolia L.）地上部分化学成分。方法 利用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等多种方法进行分离纯化；根据理化性质和谱学数据对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果 分离得到10个单体化合物，分别鉴定为乙酰齐墩果酸（1）、2-羟基-1-甲氧基蒽醌（2）、β-谷甾醇（3）、（-）-表丁香脂素（4）、反式对羟基肉桂酸（5）、对苯二甲酸二丁酯（6）、（-）-3，4-二香草基四氢呋喃（7）、东莨菪亭（8）、异落叶松脂素（9）、5，5′-二甲氧基-7-氧代落叶松脂醇（10）。结论 化合物1～10为首次从茜草地上部分中分离得到，化合物1～2、4～10为首次从本植物中分离得到。     

杞菊地黄丸快检方法研究

目的:制定杞菊地黄丸的快检方法.方法:采用乙醇研磨制备供试品溶液,经薄层展开后,分别对丹皮酚、熊果酸、马钱苷进行定性鉴别.结果:丹皮酚、熊果酸和马钱苷均可用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)快速检出.结论:所建立的方法快速、简便,可准确地对丹皮酚、熊果酸、马钱苷进行定性鉴别,可作为该制剂的快速筛检方法.     

宣木瓜中重金属、农药残留及黄曲霉毒素的测定

目的考察宣木瓜药食安全性,为其质量控制提供依据。方法采用石墨炉原子光谱法、火焰原子光谱法以及原子荧光法,检测8批宣木瓜样品中铅、镉、铜、砷和汞的含量;采用气相色谱法检测相同样品中有机氯、菊酯类和有机磷农药残留;利用免疫亲和层析柱净化-超高效液相色谱法检测自然条件下贮藏1~2年的宣木瓜样品中黄曲霉毒素含量。结果采集的8批宣木瓜样品铅、镉、铜、砷和汞含量均未超出规定限量;有机氯、有机磷和除虫菊酯类农药残留量均在检测限以下,未能被检出;贮藏的6批宣木瓜样品黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2总量均在检测限以下,未能被检出。结论来源于主产区的宣木瓜在重金属、农药残留及黄曲霉毒素的检查项目上均合格,呈现良好的药食安全性品质。     

HPLC测定新藤黄酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定新藤黄酸的含量。方法:采用ALLTIMA C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-1.0 m l/L磷酸(9∶1),流速:1.0 m l/m in,检测波长:360 nm,进样容积:20μl。结果:该法的专属性强,用于新藤黄酸含量测定,准确可靠。     

紫外分光光度法测定藤黄药材中总藤黄酸含量

目的 建立藤黄药材中总藤黄酸含量的测定方法。方法 采用紫外分光光度法，以新藤黄酸为对照品，在360 nm处对藤黄样品中的总藤黄酸进行含量测定。结果 〖JP2〗新藤黄酸浓度在5.304~26.520 mg/L范围内，与吸收度的线性关系良好（r=0.999 5），平均加样回收率为98.53%（RSD=0.21%，n=9）。〖JP〗结论 该方法简便、准确、重现性好，可用于藤黄药材的质量控制。     

新藤黄酸提取工艺的优化研究

目的:探讨回流提取新藤黄酸的最佳工艺。方法:以新藤黄酸含量为考察指标,采用正交试验法优选提取工艺。结果:溶剂的浓度对提取量有显著影响,其次的影响因素为提取时间、提取次数、溶剂的量。结论:提取新藤黄酸的最佳工艺为:12倍量的甲醇,提取3次,每次3 h。     

薄层扫描法测定清热口服液中绿原酸的含量

目的：测定清热口服液中绿原酸的含量。方法：用薄层扫描法测定制剂中绿原酸的含量。结果：绿原酸在0～1．00μg范围内，线性关系良好（r=0．995），平均回收率为100．1％，RSD=2.99％。结论：所建立的方法稳定可靠，可作为该制剂质量控制的方法之一。     

刺囊酸微生物转化菌株的初步筛选

目的 从自然界选出不同类型的菌种,并筛选可以转化刺囊酸的菌株.方法 用微生物对刺囊酸进行转化,筛选出能转化刺囊酸的菌种,采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测转化反应的发生...     

不同产地梅花中绿原酸含量测定

目的 采用高效液相色谱法测定梅花中绿原酸含量，为梅花药材质量控制提供依据。方法 采用Shimpack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，以乙腈-0.4%磷酸水（13∶87）为流动相，流速为1.0 ml/min，检测波长为327 nm，柱温为30 ℃。结果 绿原酸在0.040 7~0.814 0 μg（r=0.999 9）范围内与峰面积呈现良好的线性关系。平均加样回收率(n=6)为98.60%，RSD=1.68%。结论 所建立的高效液相色谱法准确、可靠、简单，可作为梅花药材质量控制的参考依据。     

不同加工工艺对亳菊中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量的影响

目的 比较不同加工方法对亳菊中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量的影响。方法 样品用50%甲醇溶液提取,采用高效液相色谱法在同一色谱条件（色谱柱为Shimadzu VP-ODS,250 mm×4.6 mm,5 μm;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液;梯度洗脱;流速：1.0 mL/min;柱温：30 ℃）下对亳菊3种成分同时进行测定并比较不同干燥条件下各成分的含量。结果 不同加工方法对亳菊中3种有效成分含量有明显影响,对亳菊花的色泽、气味、质地有明显影响,胎菊和菊米无明显变化。结论 微波和蒸制干燥可作为亳菊规模化生产的加工方法。     

新藤黄酸增强仑伐替尼在肝细胞癌中的敏感性及其机制研究

目的 探究新藤黄酸（gambogenic acid,GNA）协同仑伐替尼对肝细胞癌的抑制、促进肝细胞癌的凋亡作用及其机制。方法 采用H22肝癌细胞建立H22移植瘤小鼠模型,将模型复制成功的小鼠随机分为模型组（生理盐水）,GNA组（20 mg/kg）,仑伐替尼组（10 mg/kg）,GNA（20 mg/kg）+仑伐替尼（10 mg/kg）组,每组10只,各组小鼠给予相应药物连续灌胃2周,每日1次;比较各组小鼠的肿瘤质量和体质量,观察GNA联合仑伐替尼对肿瘤生长的作用;苏木精-伊红染色观察GNA联合仑伐替尼对移植瘤模型小鼠各脏器的影响;TUNEL染色检测移植瘤模型小鼠肿瘤组织中细胞凋亡情况;Western blot检测移植瘤模型小鼠肿瘤组织中孕烷X受体（pregnane X receptor,PXR）、P-糖蛋白（P-glycoprotein,P-gp）、乳腺癌耐药蛋白（breast cancer resistant protein,BCRP）、细胞色素P450 3A4酶（cytochrome P450 3A4,CYP3A4）、P53、B淋巴细胞瘤-2（B-cell lymphoma-2,Bcl-2）、Bcl-2相关X蛋白（Bcl-2-associated X,Bax）、cleaved-caspase-3蛋白的表达水平。结果 与模型组比较,GNA+仑伐替尼组肿瘤生长得到明显抑制（P＜0.05）,并且优于GNA组和仑伐替尼组（P＜0.05）;给药后小鼠的主要器官（心、肝、脾、肺、肾）均未出现明显病变;与模型组比较,各给药组均发生明显的细胞凋亡,GNA+仑伐替尼组细胞凋亡较仑伐替尼组更加明显;GNA+仑伐替尼组肿瘤组织中PXR、P-gp、BCRP、CYP3A4、Bcl-2的蛋白表达水平显著降低（P＜0.05）,P53、Bax、cleaved-caspase-3蛋白表达水平显著上升（P＜0.05）。结论 GNA与仑伐替尼联用可以发挥协同作用,GNA增强仑伐替尼对肝细胞癌的敏感性,其分子机制可能与下调核受体PXR的表达水平,从而影响代谢酶CYP3A4,转运体P-gp,BCRP和凋亡蛋白P53、Bax、Bcl-2、cleaved-caspase-3的表达有关。