反相高效液相色谱法测定木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的 建立木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱方法:Shim-pack CLC-ODS(M)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温20℃;流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(265:35:0.1:0.05),流速0.6 ml/ min;检测波长210 nm.结果 齐墩果酸在0.162～3.310 μg范围内(r=0.999 8),熊果酸在0.195～3.910 μg范围内(r=0.999 4)与峰面积线性关系良好;齐墩果酸平均回收率为97.7%,RSD=2.0%(n=9),熊果酸平均回收率为98.4%,RSD=2.5%(n=9).木瓜药材及饮片齐墩果酸含量为0.248%～0.454%,熊果酸含量为0.103%～0.508%.结论 所建立的齐墩果酸与熊果酸含量测定方法操作简便、准确、重现性好,可用于不同产地木瓜药材及饮片的质量控制.     

高效液相色谱法测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量

目的 采用高效液相色谱法同时测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量，为山茱萸的质量控制提供依据。方法 Diamonsil-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm），流动相为甲醇-（水∶冰乙酸∶三乙胺（30∶0.1∶0.05））（88∶12），柱温25 ℃，流速1.0 ml/min，进样量20 μl，检测波长为210 nm。结果 熊果酸在0.031 5～0.315 mg/ml，齐墩果酸在0.015 6～0.156 mg/ml的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系；熊果酸和齐墩果酸的平均回收率分别为97.53%、100.08%，RSD分别为1.28%、1.98%。结论 本法操作简单，重复性好，结果准确可靠，可用于山茱萸的质量控制。     

木瓜齐墩果酸和熊果酸等三萜酸类薄层色谱分离鉴别

［摘要］目的 建立木瓜齐墩果酸、熊果酸等三萜酸薄层色谱分离鉴别方法。方法 将点于硅胶G板上的样〖JP2〗品点浸入1%碘 二氯甲烷溶液中预处理,以环己烷-丙酮-乙酸乙酯-甲酸(9∶2∶1∶0.2)为展开剂。结果 木瓜中熊果酸、齐墩果酸以及3-O-乙酰熊果酸能够被很好地分离和检识。结论薄层色谱法简便、可靠,使木瓜鉴别更具客观性和专属性。     

可见分光光度法测定覆盆子中总三萜含量

目的 建立覆盆子中总三萜的含量测定方法。方法 以齐墩果酸为对照品，香草醛-冰醋酸-高氯酸为显色体系，采用可见分光光度法在480 nm处测定覆盆子中总三萜的含量。〖JP〗结果 齐墩果酸在0.079 60～0.398 0 mg范围内与吸光度呈良好的线性关系，回归方程为y＝2.117x＋0.005 380（r＝0.999 7），平均加样回收率为101.92%(RSD＝1.92%，n＝6)。结论 该方法操作简便、快速、灵敏度高、重现性好、测定结果准确，可作为覆盆子中总三萜含量测定的方法。     

紫外分光光度法测定醉鱼草果实中总三萜含量

目的 建立醉鱼草果实中总三萜的含量测定方法。方法 以齐墩果酸为对照品，用5%香草醛-冰醋酸溶液，高氯酸系统显色，在540 nm处测定样品吸光度。结果 齐墩果酸在2.45~24.50 μg/ml范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系(A=0.059 4 c-0.037 9，r=0.999 8)，平均回收率为98.28%，相对标准偏差为1.59%（n=6），所测得醉鱼草果实中总三萜含量为4.13%。结论 该方法操作简便、快速，结果稳定，重现性好，适用于醉鱼草果实中总三萜含量的测定。     

高效液相色谱法测定安徽产木通药材中3种有效成分含量

目的测定安徽产木通药材中木通苯乙醇苷B、齐墩果酸和常春藤皂苷元的含量,考察安徽产木通药用价值。方法采用高效液相色谱法,木通苯乙醇苷B的色谱测定条件为:Alltima C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相是甲醇-水-磷酸(35∶65∶0.05),流速1.0mL/min,检测波长330nm,柱温35℃;齐墩果酸和常春藤皂苷元的色谱测定条件为:Alltima C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相是乙腈-水(65∶35),流速1.0mL/min,检测波长203nm,柱温25℃。结果安徽宁国、明光产木通药材中木通苯乙醇苷B、齐墩果酸和常春藤皂苷元含量高于市售木通。结论安徽宁国、明光产木通药材质量较好,可进一步开发利用。     

反向高效液相色谱法测定覆盆子中3种三萜酸的含量

目的 采用反相高效液相色谱法建立覆盆子中三萜类成分（山楂酸、科罗索酸和齐墩果酸）的测定方法，为中药覆盆子的质量评价提供依据。方法 色谱柱：WondaSil C18-WR（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）（9∶1），等度洗脱，柱温为25 ℃，流速0.6 mL/min，检测波长205 nm，进样量10 μL。结果 山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸分别在0.156～3.900 μg、0.102～2.55 μg、2.04～51 μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系。平均加样回收率分别为95.0%、91.7%、93.8%，RSD分别为2.59%、3.25%、2.86%。结论 该方法简单、可行，可作为覆盆子药材中单一三萜类成分含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中葛根素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中葛根素含量的方法。方法:采用ShimPack CLC ODS色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(25∶75∶1)为流动相,检测波长为250 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min。结果:线性范围为10.728~53.640μg/ml,r=0.9995(n=5);平均回收率为99.97%,RSD=1.55%。结论:本法准确、灵敏、重现性好,可以用于感冒清热颗粒中葛根素的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定醉鱼草果实中木犀草素的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定醉鱼草果实中木犀草素含量的方法。方法 建采用Welch Ultimate AQ-C18色谱柱，流动相为甲醇-水-乙酸（60∶40∶2）系统，流速为1.0 ml/min，检测波长为350 nm，柱温为25 ℃。结果 木犀草素进样量在0.0432~0.432 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.999 9；加样回收率为98.15%；RSD=1.87%（n=6）。结论 建所建立的高效液相色谱法简便、快速、灵敏度高，结果准确可靠、重现性好，可用于醉鱼草果实中木犀草素的含量测定。     

HPLC测定乐脉软胶囊中芍药苷的含量

目的:建立乐脉软胶囊中芍药苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定该药中芍药苷的含量,色谱条件:汉邦Lichrospher C 18 柱(250.0 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈水冰醋酸(16∶84∶0.8)为流动相,检测波长230 nm,柱温25℃,流速0.8 ml/min.结果:芍药苷浓度为 7.75～ 124.00 μg/ml时峰面积与浓度线性关系良好, r =0.999 7,平均回收率为97.50%,RSD为 1.62%.结论:HPLC简便易行,准确可靠,专属性强,可用于乐脉软胶囊的质量控制.     

不同加工工艺对亳菊中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量的影响

目的 比较不同加工方法对亳菊中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量的影响。方法 样品用50%甲醇溶液提取,采用高效液相色谱法在同一色谱条件（色谱柱为Shimadzu VP-ODS,250 mm×4.6 mm,5 μm;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液;梯度洗脱;流速：1.0 mL/min;柱温：30 ℃）下对亳菊3种成分同时进行测定并比较不同干燥条件下各成分的含量。结果 不同加工方法对亳菊中3种有效成分含量有明显影响,对亳菊花的色泽、气味、质地有明显影响,胎菊和菊米无明显变化。结论 微波和蒸制干燥可作为亳菊规模化生产的加工方法。     

HPLC测定新藤黄酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定新藤黄酸的含量。方法:采用ALLTIMA C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-1.0 m l/L磷酸(9∶1),流速:1.0 m l/m in,检测波长:360 nm,进样容积:20μl。结果:该法的专属性强,用于新藤黄酸含量测定,准确可靠。     

紫外分光光度法测定藤黄药材中总藤黄酸含量

目的 建立藤黄药材中总藤黄酸含量的测定方法。方法 采用紫外分光光度法，以新藤黄酸为对照品，在360 nm处对藤黄样品中的总藤黄酸进行含量测定。结果 〖JP2〗新藤黄酸浓度在5.304~26.520 mg/L范围内，与吸收度的线性关系良好（r=0.999 5），平均加样回收率为98.53%（RSD=0.21%，n=9）。〖JP〗结论 该方法简便、准确、重现性好，可用于藤黄药材的质量控制。     

新藤黄酸提取工艺的优化研究

目的:探讨回流提取新藤黄酸的最佳工艺。方法:以新藤黄酸含量为考察指标,采用正交试验法优选提取工艺。结果:溶剂的浓度对提取量有显著影响,其次的影响因素为提取时间、提取次数、溶剂的量。结论:提取新藤黄酸的最佳工艺为:12倍量的甲醇,提取3次,每次3 h。     

薄层扫描法测定清热口服液中绿原酸的含量

目的：测定清热口服液中绿原酸的含量。方法：用薄层扫描法测定制剂中绿原酸的含量。结果：绿原酸在0～1．00μg范围内，线性关系良好（r=0．995），平均回收率为100．1％，RSD=2.99％。结论：所建立的方法稳定可靠，可作为该制剂质量控制的方法之一。     

刺囊酸微生物转化菌株的初步筛选

目的 从自然界选出不同类型的菌种,并筛选可以转化刺囊酸的菌株.方法 用微生物对刺囊酸进行转化,筛选出能转化刺囊酸的菌种,采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测转化反应的发生...     

不同产地梅花中绿原酸含量测定

目的 采用高效液相色谱法测定梅花中绿原酸含量，为梅花药材质量控制提供依据。方法 采用Shimpack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，以乙腈-0.4%磷酸水（13∶87）为流动相，流速为1.0 ml/min，检测波长为327 nm，柱温为30 ℃。结果 绿原酸在0.040 7~0.814 0 μg（r=0.999 9）范围内与峰面积呈现良好的线性关系。平均加样回收率(n=6)为98.60%，RSD=1.68%。结论 所建立的高效液相色谱法准确、可靠、简单，可作为梅花药材质量控制的参考依据。     

新藤黄酸增强仑伐替尼在肝细胞癌中的敏感性及其机制研究

目的 探究新藤黄酸（gambogenic acid,GNA）协同仑伐替尼对肝细胞癌的抑制、促进肝细胞癌的凋亡作用及其机制。方法 采用H22肝癌细胞建立H22移植瘤小鼠模型,将模型复制成功的小鼠随机分为模型组（生理盐水）,GNA组（20 mg/kg）,仑伐替尼组（10 mg/kg）,GNA（20 mg/kg）+仑伐替尼（10 mg/kg）组,每组10只,各组小鼠给予相应药物连续灌胃2周,每日1次;比较各组小鼠的肿瘤质量和体质量,观察GNA联合仑伐替尼对肿瘤生长的作用;苏木精-伊红染色观察GNA联合仑伐替尼对移植瘤模型小鼠各脏器的影响;TUNEL染色检测移植瘤模型小鼠肿瘤组织中细胞凋亡情况;Western blot检测移植瘤模型小鼠肿瘤组织中孕烷X受体（pregnane X receptor,PXR）、P-糖蛋白（P-glycoprotein,P-gp）、乳腺癌耐药蛋白（breast cancer resistant protein,BCRP）、细胞色素P450 3A4酶（cytochrome P450 3A4,CYP3A4）、P53、B淋巴细胞瘤-2（B-cell lymphoma-2,Bcl-2）、Bcl-2相关X蛋白（Bcl-2-associated X,Bax）、cleaved-caspase-3蛋白的表达水平。结果 与模型组比较,GNA+仑伐替尼组肿瘤生长得到明显抑制（P＜0.05）,并且优于GNA组和仑伐替尼组（P＜0.05）;给药后小鼠的主要器官（心、肝、脾、肺、肾）均未出现明显病变;与模型组比较,各给药组均发生明显的细胞凋亡,GNA+仑伐替尼组细胞凋亡较仑伐替尼组更加明显;GNA+仑伐替尼组肿瘤组织中PXR、P-gp、BCRP、CYP3A4、Bcl-2的蛋白表达水平显著降低（P＜0.05）,P53、Bax、cleaved-caspase-3蛋白表达水平显著上升（P＜0.05）。结论 GNA与仑伐替尼联用可以发挥协同作用,GNA增强仑伐替尼对肝细胞癌的敏感性,其分子机制可能与下调核受体PXR的表达水平,从而影响代谢酶CYP3A4,转运体P-gp,BCRP和凋亡蛋白P53、Bax、Bcl-2、cleaved-caspase-3的表达有关。