HPLC测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量

目的:测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量。方法:以乙腈-1.0 m l/L H3PO4(14∶86)为流动相,采用高效液相色谱法测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量,测定波长为230 nm。结果:芍药苷在34.9~450.0μg/m l浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 5;平均加样回收率为99.8%。结论:HPLC法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以作为白芍配方颗粒的质量控制手段。     

薄层色谱梯度展开法鉴别牡丹皮和徐长卿配方颗粒

目的:建立牡丹皮和徐长卿配方颗粒的薄层色谱鉴别方法.方法:采用10 cm×10 cm硅胶吸附剂薄层板和两种溶剂系统,梯度展开薄层色谱法.结果:荧光薄层板在254 nm下观察和显色剂显色均显示牡丹皮配方颗粒有丹皮酚和芍药苷特征斑点,徐长卿配方颗粒有丹皮酚特征斑点.结论:所建立的薄层色谱法专属性强,重复性好,能简单有效地实现牡丹皮和徐长卿配方颗粒的鉴别.     

山茱萸配方颗粒的质量研究

目的 建立山茱萸配方颗粒的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对山茱萸配方颗粒中马钱苷进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定山茱萸配方颗粒中马钱苷含量。结果 薄层色谱法能定性检出马钱苷，斑点清晰、分离度好；马钱苷质量浓度在5～80 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.999 9），平均加样回收率为102.12%，RSD为2.46%（n＝6）。结论 所建立的方法可行，可用于山茱萸配方颗粒的质量控制。     

十三味和中丸的质量标准研究

目的 建立十三味和中丸的质量标准。方法 采用薄层色谱法(thin layer chromatography, TLC)法鉴别处方中延胡索、白芍、陈皮。采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography, HPLC）测定十三味和中丸中柚皮苷的含量。结果 TLC色谱中分别检出延胡索乙素、芍药苷、橙皮苷，阴性对照无干扰。柚皮苷在44.52～222.60 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9），平均回收率为96.91%，RSD=1.31%（n＝6）。结论 所建立的TLC和HPLC方法专属性强、灵敏度高、重现性好，可用于十三味和中丸的质量控制。     

正交试验法优选复方白芍颗粒提取工艺

目的 优选复方白芍颗粒的最佳提取工艺。方法 以干膏得率和白芍活性成分芍药苷的提取率为评价指标，采用正交设计法考察溶剂用量、提取时间以及提取次数对提取结果的影响，确定最佳提取工艺。结果 最佳提取工艺参数为：加10倍量水，提取2次，每次提取1 h。结论 优选的提取工艺切实可行，为复方白芍颗粒制剂的研究奠定基础。     

不同炮制方法对白芍质量的影响

目的 通过测定白芍及其炮制品中芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酰芍药苷含量,探讨不同炮制方法对白芍质量的影响。方法 采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱程序为：0 min(18% A),5 min(18% A),13 min(25% A),15 min(35% A),18 min(45% A),20 min(50% A),25 min(50% A);检测波长230 nm,柱温：25 ℃。结果 生白芍、酒白芍、麸炒白芍中芍药苷含量依次降低,麸炒白芍、酒白芍、生白芍中芍药内酯苷含量依次降低,麸炒白芍、酒白芍、生白芍中苯甲酰芍药苷含量依次降低。结论 白芍经炮制后芍药苷含量均有所下降,而芍药内酯苷及苯甲酰芍药苷含量均有所升高。     

安中解毒颗粒质量标准的研究

目的:建立安中解毒颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别安中解毒颗粒中金银花、板蓝根和连翘3味中药;采用高效液相色谱法测定安中解毒颗粒中绿原酸的含量。结果:金银花、板蓝根、连翘能被很好地鉴别;绿原酸的线性范围为0.47～2.35mg(r=0.9999),平均加样回收率为98.86%,RSD为1.29%(n=5)。结论:此方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

培元颗粒质量初步研究

目的 建立培元颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对培元颗粒中人参、黄芪、淫羊藿进行定性鉴别,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定培元颗粒中人参皂苷Rb1与黄芪甲苷的含量。色谱柱为Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃。蒸发光散射检测器的漂移管温度为100 ℃,雾化温度为30 ℃。结果 薄层色谱法能检出人参、黄芪、淫羊藿,斑点清晰,且阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1和黄芪甲苷分别在2.46～20.5 μg/mL、1.54～7.69 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为96.84%、97.58%,RSD分别为1.15%、1.34%。结论 所建立的方法操作简单,重复性好,可以用于培元颗粒的质量控制。     

杞菊地黄丸快检方法研究

目的:制定杞菊地黄丸的快检方法.方法:采用乙醇研磨制备供试品溶液,经薄层展开后,分别对丹皮酚、熊果酸、马钱苷进行定性鉴别.结果:丹皮酚、熊果酸和马钱苷均可用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)快速检出.结论:所建立的方法快速、简便,可准确地对丹皮酚、熊果酸、马钱苷进行定性鉴别,可作为该制剂的快速筛检方法.     

牡丹皮药材关键质量标准的优化研究

目的 优化牡丹皮药材的关键质量标准。方法 采用薄层色谱法对牡丹皮药材进行研究；采用高效液相色谱法建立牡丹皮药材的特征图谱，对芍药苷和丹皮酚含量进行测定。结果 牡丹皮药材的薄层色谱中与对照品丹皮酚及对照药材色谱相应位置上，显现相同颜色的斑点；建立了高效液相色谱法特征图谱共有模式，检出5个共有峰，生成牡丹皮药材特征图谱；18批药材中芍药苷含量为0.90%~1.70%，丹皮酚含量均符合2015版《中华人民共和国药典》的限量要求。结论 该方法对薄层色谱鉴别法进行优化，建立牡丹皮特征图谱，新增含量限量指标，专属性强，重复性好，简便高效，可更为有效地控制牡丹皮药材的质量。     

苦丁茶提取物质量分析

目的 对苦丁茶药材水提物进行质量分析。方法 以槲皮素、山柰素作为对照品，采用薄层色谱法对苦丁茶药材中黄酮类化合物进行定性鉴别；采用反相高效液相色谱法测定苦丁茶药材中槲皮素和山柰素含量。结果 薄层色谱鉴别结果表明，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显现相同颜色的斑点。槲皮素、山柰素进样量分别在0.1～3.2 μg、0.01～0.32 μg范围内，与峰面积线性关系良好（槲皮素r1＝0.999 9；山柰素r2＝0.999 8），槲皮素及山柰素的平均加样回收率分别为102.34%和101.24%，RSD分别为3.26%和3.15%(n＝9)。结论 薄层色谱法和反相高效液相色谱法简便、准确，重复性好，可作为苦丁茶药材水提物的质量分析方法。     

香茯颗粒质量控制研究

目的 建立香茯颗粒质量控制的方法。方法 采用薄层色谱法对香茯颗粒中茯苓、山楂、广藿香、木香进行鉴别，采用高效液相色谱法对香茯颗粒石榴皮中没食子酸含量进行测定。色谱条件：十八烷基键合硅胶为填充剂；乙腈-0.2%磷酸溶液（4∶96)为流动相；流速1.0 mL/min；检测波长为270 nm。结果 薄层色谱法能定性检出茯苓、山楂、广藿香、木香，斑点清晰，分离度好，且阴性对照无干扰。没食子酸浓度在5.349～213.962 μg/mL范围内，与峰面积的线性关系良好（r=0.999 8），平均加样回收率为98.48%（RSD=0.80%）。结论 本研究所建立的定性、定量检测方法操作简便,结果准确可靠,重现性好。     

通便灵胶囊质量标准的研究

目的:建立通便灵胶囊的质量标准。方法:以番泻叶、当归为对照药材进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果:大黄酸的平均加样回收率为97.16%,RSD=2.23%(n=6)。薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强。结论:该方法结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制指标。     

天麻醒脑胶囊的质量控制

［摘要］目的 建立天麻醒脑胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱法对该制剂中天麻、远志、熟地黄、地龙、石菖蒲进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对君药天麻中天麻素进行含量测定。结果 薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰，专属性强；天麻素在0.107～1.070 μg（r=0.999 2）范围内与峰面积呈良好的线性关系，加样回收率为97.8%，RSD=2.8%（n=5）。结论 所建立的方法准确、重现性好，可为天麻醒脑胶囊质量控制提供实验依据。     

杏花药材质量控制

目的 建立杏花药材的质量控制方法。方法 以绿原酸、芦丁为对照品,建立薄层色谱以鉴别药材。采用紫外波长转换检测的高效液相色谱法同时测定药材中阿魏酸、芦丁及异槲皮苷的含量,色谱柱为YMC-Pack ODS-A C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液（125∶105∶770）;阿魏酸的检测波长为322 nm（0～25 min）,芦丁与异槲皮苷的检测波长为255 nm（25～70 min）;流速：1.0 mL/min;柱温：30 ℃。结果 薄层色谱中斑点清晰;阿魏酸、芦丁及异槲皮苷分别在1.452 2～14.521 7 μg/mL（r=0.998 9）、27.366 7～273.666 8 μg/mL（r=0.997 2）、1.649 9～16.499 0 μg/mL（r=0.999 6）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.86%、99.70%、100.03%;RSD分别为0.9%、0.8%、1.2%。结论 所用方法准确、稳定、可行,可用于杏花药材的质量控制。     

绿萼梅药材超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 采用超高效液相色谱法（ultra performance liquid chromatography，UPLC）建立绿萼梅药材的指纹图谱，为有效控制绿萼梅药材的质量奠定基础。方法 采用CORTECS C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.6 μm），以乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）溶液为流动相进行梯度洗脱，进样量为1 μL，流速为0.3 mL/min，检测波长260 nm。结果 通过相似度分析确定19个色谱峰构成绿萼梅药材指纹图谱的特征峰。结论 采用UPLC方法建立的指纹图谱具有精密度、稳定性、重复性良好的特点，可为绿萼梅化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。     

不同炮制温度和时间对炮姜中姜酮含量的影响

目的 考察不同炮制温度和时间对炮姜中姜酮含量的影响。方法 采用超高效液相色谱法对15份不同炮制温度和炮制时间的炮姜样品中姜酮含量进行测定。色谱条件：色谱柱为Acquity BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速0.3 ml/min,检测波长280 nm,柱温30 ℃。结果 姜酮进样量在0.073 2～0.366 0 μg时与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为97.42%（RSD=2.35%）。炮姜中姜酮含量随着炮制温度和时间的变化明显,以炮制温度为200 ℃、炮制时间为6 min时样品中姜酮含量最高。结论 炮制过程中姜酮含量随着温度升高和时间延长呈现先升高后降低的趋势,所建立的超高液相色谱法简便、准确、重现性好,可用于炮姜中新生成分姜酮的测定。     

离子色谱技术在刑事技术中的应用

离子色谱法具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽、抗干扰能力强等显著优点,在国外已经将其作为一种成熟的分析方法用于无机阴离子的检测,并逐渐成为国际仲裁时优先选用的标准。在国内,随着公安刑事技术部门逐渐配备离子色谱议,离子色谱技术将会在刑事技术中发挥重要的作用。