开发GC/MS仪应用功能,为法庭科学鉴定服务

在我国,自1984年GC/MS技术用于法庭科学鉴定,至今已十五年了.对促进我国法庭科学鉴定工作的发展所起的作用,是任何其他现代分析技术无法比拟和取代的.近几年,全国公安、司法鉴定单位已相继购置了几十台(套)各种型号的GC/MS仪,并在法庭科学鉴定工作中发挥了重要作用.十年来,新人辈出,在各种刊物上发表的论文更充分证明,我国法庭科学质谱已获得飞速发展.     

法庭科学中的有机质谱法及其相关技术

法庭科学是法学和自然科学结合的产物，因此它是属于多种学科的汇合，物证鉴定也就具有边缘学科的性质。法庭科学领域中使用有机质谱技术至少有25年的历史，随着有机质谱新技术和新方法的不断涌现，它的应用更为深入和广阔‘”。有机质谱法以高灵敏度和高专一性的特点而著称，在有机分析中占有举足轻重的地位。它有二个特色，一是并不一定需要比对物；二是它要求纯净的化合物。现场提取到的检材难以满足后一要求，因而也就发展了许多分离技术与质谱鉴定的在线结合，如GC／MS，HPLC／MS等。本文讨论的内容限于毒物、毒品检验和微量物证理…     

GC/MS/AMDIS在法医毒物分析中的应用

目的探索自动质谱去卷积定性系统(AMDIS)在法医毒物分析中的应用。方法利用自动质谱去卷积定性系统(AMDIS)、全扫描离子模式(FIM)和选择离子监测技术(SIM)对农药、毒品、安眠镇静类药等常见毒物进行检索分析,比较三种检索方式对不同质量浓度(40.0、4.0、0.4mg/L)毒物的检验结果。结果AMDIS与SIM具有相近的灵敏度,可以将GC/MS全扫描文件去卷积处理,解决杂质干扰问题,准确对目标化合物进行定性;AMDIS可以自动识别重叠的色谱峰并将其与目标谱库进行匹配,为重叠峰的定性提供了直观的鉴别依据。结论AMDIS检索自动快速,适用于GC/MS法快速鉴定毒物。     

UPLC-Q-TOF/MS法在毒物检测领域应用研究进展

超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术作为一种新的检验、筛查技术,具有检测范围宽、分析速度快、灵敏度高、数据库共享程度高等优点,其在毒物检测领域的应用有必要进行总结概括,拓宽思路。结合近年来UPLC-Q-TOF/MS技术和该技术在毒物检验领域内应用方面的文章,概述了该技术的基本原理,分析了UPLCQ-TOF/MS技术在农药、违禁药物、植物源性毒素等常见毒物检测领域的研究进展和优劣势。对其未来在法庭科学检验鉴定方面的工作进行了总结和展望。该技术自出现以来不断进步,为研究者提供了更好的研究手段,已经越来越多应用于各类型检测领域,同时在法庭科学毒物检验鉴定领域的应用也越来越广泛。     

气相色谱—质谱联用法在毒物分析中的应用

<正> 近30年来,毒物分析虽已采用了紫外光谱、薄层色谱、气相色谱等微量分析方法,但不能满足毒物分析的要求。随着气相色谱/质谱/计算机(GC/MS/DS)联用仪应用,为有机毒物分析提供了快速、灵敏、准确的方法。GC对微量有机毒物具有分离能力强,MS鉴定有机毒物灵敏度高、速度快、准确性好,而DS数据系统可提供很强的数据处理能力及检索功能。     

ASE-GPC/GC/MS方法检验血中20种常见毒物

目的建立血样中20种常见毒物的ASE-GPC/GC/MS检验方法。方法血样采用快速溶剂萃取,GPC/GC/MS检验。结果 20种常见毒物平均回收率为85.3%~99.1%,检出限为0.02μg/mL~0.03μg/mL。结论该方法可满足实际检案的需求。     

吩噻嗪类和安定类镇静药物的GC/MS化学源法检验

GC／MS是分析微量多组分有机毒物比较理想的工具，GC对微量有机混合物具有高度分离能力，MS鉴定有机物灵敏、准确。加上计算机监测和数据处理，使GC／MS可为法庭科学提供快速、灵敏、准确的鉴定结论。但在实际工作中发现，该法在吩噻嗪类和安定类混合药物的分析中仍有困难。由于吩噻嗪类和安定类药物结构相似，用轰击源（EI）方法有时个别药物分离不够理想，而用化学源（CI）方法可以获得药物各自的特征峰，混合药物中各组分达到完全分离。我们对国内常见的8种药物进行了分析条件的佳化选择和动物实验，取得了理想的效果。实验一、试…     

GC和GC/MS技术在毒品来源推断中的应用

目的应用气相色谱(GC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术,定性、定量分析毒品案例,推断毒品来源。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID和外标法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计比对,并用SPSS10.0数据统计分析软件对分组结果进行验证,推断毒品样品之间来源的区别与联系。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析和SPSS10.0数据统计分析软件将12个案件的毒品按来源分成7组,其中1、6、7、11号样品和10A、10B样品分成两组,2、3、5、9号样品各成一组,4号和8号样品分成一组。上述12起案件的毒品来源分析和比对结果,经送检部门反馈的破案信息证明,与案件的真实情况十分吻合。结论应用GC/MS、GC/FID技术分析毒品,可准确推断毒品来源。     

优化AMDIS软件建库自动筛选常见有机毒物

目的优化AMDIS软件,建立常见有机毒物的GC/MS自动筛选方法。方法建立信息型中文常见毒物的质谱库,优化分离条件并测定多种毒物的保留时间,优化检索条件并测定多种毒物的检测限。结果建立含2344种常见药毒物的中文质谱库;测定了162种药毒物的保留时间及检测限。结论优化的AMDIS自动筛选常见药毒物,快速、灵敏、可靠,完全满足可疑含毒检材中毒物排查的要求。     

PTV-GC/MS结合程序计算法对120余种药物毒物的快速筛选

近年来,涉及化学药物、毒物、毒品等案件逐年增多,需要对常见药物进行快速定性和定量分析。在实际案件检验中,由于受诸多因素的影响,同样采用GC/MS方法,结果却差别很大,尤其对于无明确目标生物样品(如血、尿)的样品经提取浓缩并GC/MS全扫描分析后,所得到的总离子色谱图含有大量     

1,8-二氨基萘衍生化GC/MS法测定尿中的亚硝酸盐含量

目的建立快速准确测定尿液中的亚硝酸盐含量的方法。方法采用1,8-二氨基萘(1,8-DAN)衍生化气相色谱-质谱(GC/MS)法进行分析,并对实验参数如p H值、衍生化温度和时间进行了优化。结果本方法测定尿液中的亚硝酸盐含量的线性范围0.01~20μg/m L,相关系数R~2=0.998 4,检测限为0.005μg/m L,日内精密度(n=4)为3.49%~4.31%;日间精密度(n=5)为4.18%~5.76%,回收率为88.37%~116.0%,实验耗时30min。结论该方法可直接在尿液中进行衍生化GC/MS分析,具有耗时更短、检测限更低、回收率和精密度高的优点,操作简便快捷,在法医毒物分析中具有实际应用价值。     

LC-MS/MS同时分析血液中五种巴比妥类药物

目的建立血液中巴比妥类药物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血液中的巴比妥类药物用有机溶剂液-液萃取,以乙酰水杨酸为内标,LC-MS/MS测定。结果检测血液中五种巴比妥类药物的最小检出限(LOD)均为10ng/mL,线性范围在0.02￣10μg/mL内良好,方法的回收率70%￣87%。结论所建方法快速、灵敏、准确,可以满足临床毒物和法庭毒物分析的需要。     

法医毒物检验中毒物的快速筛查与检测研究进展

法医毒物学检验工作的需求,已从单一种类毒物检验逐渐转向多目标毒物筛查和常见未知毒物筛查。免疫法、液相色谱质谱联用法、气相色谱质谱法及未知物筛查技术是目前常用的毒物筛查技术和方法,这些方法和技术都有其特点。本文综述了目前已开发的毒物快速筛查技术和方法,并对各种方法的优缺点和应用价值进行了评价,希望能为法医毒物学检验工作中毒物的快速筛查提供参考和借鉴。     

GC法和GC/MS法在地区毒品情报分析中的应用

目的探讨气相色谱法(GC)和气相色谱/质谱联用法(GC/MS)在地区毒品情报分析中的应用,并用于实际样品分析。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID法和内标标准曲线法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计和分析,推断该地区的毒品状况。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析,和数据的统计比对,获得了某省某年27起海洛因毒品大案样品主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂组成及含量的特征,发现该省缴获的大宗海洛因毒品主要以掺假和稀释后的产品出现,且咖啡因和扑热息痛为两种主要的掺假剂和稀释剂。结论GC/MS和GC/FID法在地区毒品情报分析和打击毒品犯罪中可以发挥重要作用。     

固相萃取-色谱质谱技术在毒物筛查中的应用进展

固相萃取是近年发展起来的一种样品前处理技术,主要用于样品的分离和富集,能够将生物检材中的目标待测物有效的与杂质组分分离,具有较高的回收率,其样品预处理过程简单,操作便捷。在法庭科学领域,可根据生物检材,如生物体液、组织、毛发等基质的性质,选择相应的固相萃取方法;同时亦可根据目标待测物,如目标待测物的酸碱性,选用不同的固相萃取方法。色谱法是一种分离和分析方法,它利用不同物质在不同相态的选择性分配,使混合物中的不同组分根据其性质不同而分离。质谱法在分析中可提供丰富的结构信息。固相萃取-色谱质谱联用技术集固相萃取与色谱质谱检测技术优点于一体,可实现对复杂基质中的特定毒物与非特定毒物进行高效萃取、净化与检测,具有检材消耗少、检测速度快、灵敏度高等特点,已被广泛应用于环境监测、药物分析、法庭科学领域等,成为当前毒物筛查的重要手段,具有选择性好、灵敏度高、基质效应低等特点,且易实现在线分析,特别适用于法庭毒物分析中单一毒物或多种毒物的筛查。本文综述了固相萃取-色谱质谱联用技术在法庭科学毒物毒品分析中的应用进展,以供同行参考。     

体液中氟乙酰胺SPE-GC/MS检测

目的　利用GC/MS与固相萃取 (SPE)技术相结合 ,开发血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法 ,并用于实际案例检测。方法　选择乙酰胺为内标 ,通过比较不同固相柱的萃取效率和不同条件对回收率的影响 ,优化用于血和尿样中氟乙酰胺萃取的固相柱和提取条件 ,利用氟乙酰胺与乙酰胺质谱图的分子离子峰面积之比与氟乙酰胺浓度的定量关系 ,建立血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法。结果　用硅胶柱萃取 ,峰面积之比与氟乙酰胺浓度在 5 0～ 90 μg/ml范围呈线性关系 ,检测限为 1 0 μg/ml。血样中氟乙酰胺检测的平均回收率达 91 6% ,标准偏差小于 7 3 %。结论　此法对实际样品的测定证明可满足氟乙酰胺鼠药中毒的定性定量要求。     

有机炸药的气相色谱-串联质谱分析

应用气相色谱-串联质谱（GC／MS-MS）分别采用EI／MS、PCI／MS、NCI／MS以及EI／MS-MS、NCI／MS-MS的方法分析六种有机炸药,通过不同检测方法的检测限比较,建立了适用于法庭科学的有机炸药检测方法。     

GC/MS分析中的数据处理与分析

根据法医毒物分析特点,结合实际应用,介绍了 GC/MS 分析中,应用和开发数据系统功能,对测试数据进行处理和分析的方法。该方法简便易行,结果准确可靠。     

毒物代谢动力学研究在法庭科学中的应用

随着法庭科学的发展以及近年来涉及毒品、毒物等中毒案件的增加,许多研究者对毒物代谢动力学进行研究,并取得了一定的成果.本文综述毒物代谢动力学研究及其在法庭科学中的应用状况,概要介绍毒物代谢动力学的研究现状、研究方法及研究成果,以期为相关研究及实践提供参考和借鉴.     

GC/MS、GC/NPD法检测毛发中的氯胺酮

目的采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析。方法选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析。对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限。结果方法的提取回收率大于95%,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6%;采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0～250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg。结论该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验。