GC、GC/MS法分析生物样品中氯喹

<正> 氯喹(Chloroquinoline)为4-氨基喹啉类衍生物,其磷酸盐是广泛应用于临床的人工抗疟药。工作中发现口服过量氯喹致死的案件较为常见。在生物样品中检验氯喹,以往多采用TLC、UV或化学反应等方法。笔者在此介绍了分析生物样品中氯喹的GC、GC/MS方法。     

尿中氯喹定性定量分析方法的研究

建立了人尿中氯喹的定性定量分析方法,2ml尿样用2ml×2环己烷：乙酸乙酯（8：2）提取净化后,60℃水浴室气吹干,残留物定容溶解后,气相色谱分析,氯喹的保留时间为9．44min。方法最低检测限为200ng／ml,回收率为87．0％,RSD＝7．9％（n＝5）,在0～50μg／ml浓度范围内,有良好的线性关系：A＝1778．9＋13686C,r＝0．999。方法同时可用于血中氯喹的分析。附一例应用报告,测得尿中氯喹的含量为0．745mg／ml,血中氯喹的含量为3．68μg／ml。尿液中同时检出氯喹的N－去单已基代谢物。定性结果经质谱法验证。     

用超薄层聚丙烯酰胺凝胶等电聚焦法调查西藏藏族群体GC亚型频率报道

作者采用超薄层聚丙烯酰胺凝胶等电聚焦法检测了142例西藏地区无关藏族青年男女GC亚型,发现6例变异型,其中2例1A变异;1例1c变异;3例1F1S-2变异,这种新的变异型,迄今国内外尚未见报道。GC亚型的基因频率分别为:GC*1F=0.3921、GC*1S=0.3705、GC*2=0.2266、GC*1A=0.0072、GC*1C=0.0036。个人识别机率为0.8079;非父排除率为0.3430。     

GC/MS和GC法定性定量分析可卡因

目的建立用于可卡因案件检验鉴定的GC和GC/MS定性、定量分析方法。方法通过选择和优化,建立GC、GC/MS法检验可卡因的最佳分析条件;用分别含0.6mg/ml地西泮为内标的0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20mg/ml可卡因标准品乙醇液,考察线性范围和方法检测限。结果分析方法线性方程:GC/FID,Y=1.055X-0.0021,R2=0.9999,GC/NPD,Y=0.556X-0.0016,R2=0.9996;可卡因检测限:GC/FID法10ng,GC/NPD法2ng;分别以所建GC/FID、GC/NPD分析方法和内标法对案件中缴获的可卡因毒品进行定量分析,结果为72%±2.3%,且两方法定量重现性良好。结论本文所建方法可以用于可卡因涉毒案件的检验鉴定。     

气相色谱/质谱检验马钱子碱方法

马钱子碱（Brucine）一般存于马钱属植物中，纯品为无色单斜晶体或白色粉末，无臭、味极苦，微溶于冷水，易溶于沸水、乙醇和三氯甲烷。民间常用马钱属植物治疗中风等病，使用不当或服药过多能引起中毒。检验马钱子碱一般使用TLC、GC和HPLC等方法，而采用GC／MS检验马钱子碱少见报道。笔者利用GC／MS，在一起死亡案中检验马钱子碱，获得满意结果，报道如下。１实验部分１．１试剂及仪器HP５９７２AGC／MSD，HP－５MS（专用柱）弹性石英毛细管柱（３０m×０．２５mm×０．２５μm），二氯甲烷为分析纯。１．２实验方法取马钱子碱…     

抗GC血清的制备及鉴定

作者用分离纯化的GC蛋白免疫新西兰兔制备了抗GC血清。鉴定结果表明,抗GC血清与进口商品抗GC血清特异性相同;与人血清其他蛋白没有交叉反应。琼脂双向扩散法测得抗血清效价为128;可检出GC蛋白的最低浓度为3.1μg/ml。免疫电泳法可测出入血清三种GC表型。     

氯喹类药物在新型冠状病毒肺炎治疗中的试用及其法医毒理学研究进展

氯喹类药物是一类历史悠久的处方药,临床常用于抗疟疾及结缔组织病的治疗。2019年12月以来,在我国各地和世界多国发生了由2019新型冠状病毒(2019 novel coronavirus,2019-nCoV)引起的新型冠状病毒肺炎(corona virus disease 2019,COVID-19)疫情。由于缺乏针对COVID-19的药物,导致该病迅速蔓延且死亡率较高,因此亟待快速筛选抗2019-nCoV的特效药物,已批准使用的抗疟药磷酸氯喹被证实具有抗2019-nCoV的作用,并被纳入诊疗指南。但对磷酸氯喹引起急性中毒甚至死亡的风险意识也应同时加强,当前临床推荐剂量较以往治疗疟疾用药剂量偏大、疗程偏长,多地已要求临床密切监测不良反应。本文从法医学的角度,对氯喹类药物的药理作用、中毒与毒理作用机制、体内代谢与分布及法医学鉴定要点进行综述,以期为法医学实践及临床工作提供帮助。     

氟乙酸五氟苄基酯的气相色谱分析

目的 对氟乙酸根阴离子的衍生物-氟乙酸五氟苄基酯(PFB-MFA)进行了气相色谱分析，以满足氟乙酰胺类鼠药化验工作的需要。方法 使用GC／ECD、GC／MS Scan、GC／MS SIM对该化合物的标准溶液进行了分析，得到了各种分析方法的校正曲线及检测限。结果 三种方法测定PFB-MFA的线性范围分别为GC／ECD 0.01～0.1ng／μl、GC／MS SCAN 1～100ng／μl、GC／MS SIM 5×10~(-3)～1ng／μl。三种方法对氟乙酸根阴离子的检测限分别为：GC／ECD1.31×10~(-4)ng／μl、GC／MS SCAN 0.13ng／μl、GC／MS SIM 1.76×10~(-4)ng／μl。结论 氟乙酸根阴离子的衍生物氟乙酸五氟苄基酯在GC／ECD及GC／MS上具有一定的线性范围，有非常高的灵敏度，可用于法庭科学的定性定量分析。     

改良磺基水杨酸法显示GC谱带及两个新的GC变异型的发现

本文采用改良了Kühnl报告的磺基水杨酸沉淀法显示GC谱带的技术,显示了六种常见的GC亚型和GC变异型。并且采用该法发现了两个新的GC变异型基因Gc~(1c3)和Gc~(2c7),其基因频率分別为0.0008和0.0004。本法经济、快速,谱带清晰,可取代需抗GC血清的常规免疫固定技术。     

GC/MS、GC/NPD法检测毛发中的氯胺酮

目的采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析。方法选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析。对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限。结果方法的提取回收率大于95%,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6%;采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0～250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg。结论该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验。     

GC/MS/MS时间编程在火灾现场助燃剂检测中的应用

运用Varian SATURN2000气质联用仪通过GC/MS、GC/MS/MS、时间编程 GC/MS/MS对汽油样品进行分析比对,发现利用时间编程GC/MS/MS,对检测火灾现场残留汽油效果很好,可彻底排除样品中基体的背景干扰,大大提高检测灵敏度;同时对混合助燃剂（汽油+煤油、汽油+柴油）进行了实验探索。     

混合催眠镇静药物中毒的检验

<正> 近年来,由于一些药物管理上的混乱,使得利用药物进行投毒、自杀、误服死亡的事件不断出现。我们鉴定的中毒案件,常遇到混合药物中毒,且最多可达6～7种。检验混合药物中毒的关键是提取净化和选择适宜的检测方法。如GC法和TLC法,只要药物同时被提出,不需分离就可以直接检测;而UV法、IR法则需分离成单一药物后,方能检验。本文仅就常见的几种类型催眠药物混合中毒的检验方法介绍如下。     

尿中甲基安非他明二硝基苯甲酰衍生化GC-ECD分析

<正>血、尿中检验甲基安非他明(MA)的方法较多,常用者有GC-NPD、GC／MS、HPLC法等,本文建立了尿中MA的3,5-二硝基苯甲酰氯衍生化GC／ECD方法,其操作简单,具有较高灵敏度,完全可满足检案要求。     

固相萃取技术与GC／MS、GC／NPD结合检验血中毒鼠强

利用GDX-403固相萃取技术对血样直接提取,以咖啡因为内标,对毒鼠强进行GC/MS、GC/NPD分析,毒鼠强回收率65%～80%.并利用GC/NPD高灵敏度,使GC/MS和GC/NPD在检测分析中互补.本方法操作简便、快捷,适合检案要求.     

GC／TSD法检验杀虫双

目的建立一种杀虫双的GC分析方法。方法应用HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm×1.5μm),用GC/TSD方法对生物检材中的杀虫双进行检验。结果可以快速、有效地检出中毒死亡者胃内容中的杀虫双成分。结论该方法简单、准确、快速,可很好地应用于案件的检测工作。     

用GC/MS鉴定尸体脏器中的斑蝥素——附1例分析

<正> 对生物试样中的痕量斑蝥素,作者用皂化去除油脂后进行提取、净化,GC/MS 方法分析,能得到准确的定性结果,现介绍如下。材料和方法1.仪器与试剂Finnigan Mat 1020 B 型 GC/MS 仪;EI源(70eV);SE-54熔融石英毛细管柱〔30M×0.25mm(i·d)〕;氦做载气,分流比50:1。柱     

GC法和GC/MS法在地区毒品情报分析中的应用

目的探讨气相色谱法(GC)和气相色谱/质谱联用法(GC/MS)在地区毒品情报分析中的应用,并用于实际样品分析。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID法和内标标准曲线法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计和分析,推断该地区的毒品状况。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析,和数据的统计比对,获得了某省某年27起海洛因毒品大案样品主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂组成及含量的特征,发现该省缴获的大宗海洛因毒品主要以掺假和稀释后的产品出现,且咖啡因和扑热息痛为两种主要的掺假剂和稀释剂。结论GC/MS和GC/FID法在地区毒品情报分析和打击毒品犯罪中可以发挥重要作用。     

生物检材中苯海拉明及其分解代谢产物的GC、GC/MS分析

<正> 苯海拉明是一种常见的抗组胺药物,又名苯那君,可那敏,被广泛地应用于临床。在毒物分析中经常遇到苯海拉明中毒和中毒致死的案例,为此我们应用GC,GC/MS对体内苯海拉明及其分解代谢产物进行了一些研究。     

GC和GC/MS技术在毒品来源推断中的应用

目的应用气相色谱(GC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术,定性、定量分析毒品案例,推断毒品来源。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID和外标法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计比对,并用SPSS10.0数据统计分析软件对分组结果进行验证,推断毒品样品之间来源的区别与联系。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析和SPSS10.0数据统计分析软件将12个案件的毒品按来源分成7组,其中1、6、7、11号样品和10A、10B样品分成两组,2、3、5、9号样品各成一组,4号和8号样品分成一组。上述12起案件的毒品来源分析和比对结果,经送检部门反馈的破案信息证明,与案件的真实情况十分吻合。结论应用GC/MS、GC/FID技术分析毒品,可准确推断毒品来源。     

新型毒品氯胺酮分析方法研究进展

本文介绍了氯胺酮的提取及检测现状,比较了液液提取、固相萃取、固相微萃取等提取方的优劣和GC/NPD、GC/FID、GC/MS以及薄层色谱等不同分析方法的应用情况。