Py-GC/MS法分析可擦笔油墨种类的可行性研究

采用裂解-气相色谱/质谱法对31种不同品牌、同品牌不同型号的可擦笔的油墨成分进行研究。目的是分析可擦笔油墨成分的差异性;方法是将样品在600℃温度下裂解0.2min,之后进入HP-5MS色谱柱经行分离,再经质谱系统在全扫描模式下进行分析;实验结果表明,31种不同品牌可擦笔油墨裂解产物的构成相似,主要裂解产物相同,均为甲苯、乙苯、苯乙烯、苯甲醛、2.3-二氢苯并呋喃、癸酸、1,2-二苯基乙烷(联苄)等;产率相对较低的裂解产物的种类及各裂解产物的相对含量有差异;结论是依据裂解产物的差异区分鉴别可擦笔油墨的种类具有一定的可行性。     

不同炮制方法对续断浸出物及主成分含量的影响

目的考察不同炮制方法对续断浸出物及有效成分的影响,为科学评价不同炮制方法提供依据。方法采用盐炙闷润、盐炙拌炒、酒炙和酒麸炙法等6种方法炮制续断,以其浸出物和川续断皂苷Ⅵ含量为指标,评价炮制品质量。结果炮制后川续断皂苷Ⅵ和浸出物的含量均较生品有所增加,不同炮制品间两者含量有差异。结论酒炙和酒麸炙法炮制续断与传统炮制方法质量较一致。     

基于主成分分析和代谢物预测的防风血清药化学研究

目的分析鉴定防风血中移行成分及代谢产物,揭示防风的药效物质基础。方法采用Angient Zorbax Eclipse Plus C8 Rapid resolution HT(3.0 mm×100mm,1.8μm);0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系梯度洗脱;流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;质谱采用ESI源;m/z 50~1200范围内正离子扫描模式;获得质谱数据;利用主成分分析和防风原型成分数据库对防风血中移行成分及代谢物进行鉴定。结果原型入血成分5种,鉴别出其中4种(升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、汉黄芩素、印度榅桲素);代谢产物22种,鉴别出其中两种,分别为升麻素的代谢物和印度榅桲素的代谢产物。结论该方法可靠、有效,可用于防风体内成分鉴别,并为进一步的药效学实验提供参考和依据。     

气相色谱-质谱联用法测定氯胺酮中的9种掺杂物

目的:采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)法检测9种氯胺酮中常见的掺杂物,并对方法进行评价。方法:甲醇溶解及超声处理氯胺酮样本后,采用GC/MS法检测氯胺酮中的掺杂物,包括N-异丙基苄胺、烟酰胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、布洛芬、扑热息痛、非那西汀、咖啡因、磺胺和普鲁卡因共9种,并对色谱柱、初始温度、升温程序等条件进行了优化。结果:使用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25 μm),采用起始温度140℃,保持3分钟,再以10℃/min速率升温至300℃,保持1min的条件进行检测。9种掺杂物与氯胺酮能够很好的分离,检测限达到5～50μg/m L,并应用该方法对1400份缴获氯胺酮样品进行了检测。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可满足对氯胺酮样品中掺杂物进行快速定性分析的需要。     

HPLC-MS/MS法同时测定尿液中的常见毒品及其代谢物和常见药物

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了一种简便、快速、灵敏度高的定量检测尿液中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮等常见毒品及其代谢物方法,尿液经蛋白沉淀、过滤后,采用BEH HILLIC(2.1*100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,6种毒品及代谢物在5~500ng/mL浓度范围内均获得良好的线性(r2=0.998),回收率为91.04%~115.81%,定量检出限为0.1~1ng/mL。此外建立了同时检测尿液中40种常见药物的定性检测方法,定性检出限为1~10ng/mL。     

复合农药中毒检验一例

本文介绍了一套有机溶剂浸取,中性层析氧化铝小柱净化,利用GC-MS方法,DB-5MS毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),以氦气为载气,对肝组织中甲拌磷和对硫磷进行定性分析的方法。     

79枪/51B弹、92枪/9mm钢弹、92枪/5.8mm钢弹对不同防弹材料的威力比较

在GA 141-2010《警用防弹衣》、GA 423-2015《警用防弹盾牌》等标准中,将防护1979年式7.62mm轻型冲锋枪发射的1951年B式7.62mm手枪弹(钢心)的防护级别定义为4级,同时将92式9mm手枪发射92式9mm手枪弹(钢心)、92式5.8mm手枪发射92式5.8mm手枪弹(钢心)这两种枪弹类型均定义为与79枪/51B弹防护级别一致(均为4级)。使用这三种枪弹对当前常用的防弹钢板、防弹纤维板、防弹玻璃等防弹材料进行测试。结果表明:三种枪弹类型针对不同防弹材料威力相差较大。目前针对于79枪/51B弹这个防弹级别设计的防弹装备,可能无法有效抵御标准中相同防护级别的弹丸的冲击;如需兼容防护其他相当级别的枪弹,需使用相关枪弹进行加测。     

贵州特色中药头花蓼中六种酚酸类有效成分的HPLC-MS/MS同时测定

目的建立高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)测定头花蓼中六种有效成分的方法。方法对样品的前处理方法及LC-MS/MS分析条件进行优化,样品以80%乙醇为提取溶剂,超声提取,LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果头花蓼中六种酚酸类有效成分儿茶酚、槲皮素、槲皮苷、芦丁、原儿茶酸、没食子酸能完全分离;峰面积与浓度呈良好的线性关系。添加浓度为5.0,10.0,20.0μg/kg时,六种酚酸物质的平均回收率(n=6)分别为86.90%,94.70%,85.07%,83.93%,79.33%,78.37%。RSD分别为3.51%,1.20%,2.54%,4.22%,4.68%,4.51%。结论该方法前处理简便,结果准确,重现性好,专属性高,可用于头花蓼中多种成分的含量测定和质量控制。     

最新缴获物质“神仙水”案件检验与讨论

目的研究新型缴获物质＂神仙水＂外观、成分及毒品含量。方法对12起案件中的85个＂神仙水＂毒品样品检验结果进行归纳总结。结果样品为淡黄色浑浊液的占94.1%;甲基苯丙胺、MDMA、氯胺酮的检出率分别为90.6%、37.6%、84.7%,毒品成分为两种以上的占96.5%;定量检验结果：甲基苯丙胺、MDMA、氯胺酮的含量分别为0.004%~1.2%,0.004%~2.9%,0.01%~3.4%。结论不同宗案件的＂神仙水＂样品外观、成分及毒品含量不同;同一宗案件的不同＂神仙水＂样品外观、成分及毒品含量也有可能不同。     

血瘀型动脉硬化闭塞症血清代谢物和炎症反应相关因子的变化及意义

目的探讨血瘀型动脉硬化闭塞症(ASO)血清中代谢物和炎症反应相关因子的变化及意义。方法血瘀型ASO患者15例,健康对照10例,酶联免疫吸附(ELISA)双抗体夹心法检测血清中VEGF、TGF-β1和IL-1β水平,基于气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)的代谢组学方法分析血清中内源性代谢物的变化。结果与对照组比较,ASO组血清中血清中IL-1β的含量明显升高,差异有极显著性意义(P<0.01);VEGF、TGF-β1含量轻度升高,差异无显著性意义;ASO组血清中的糖类、氨基酸类、脂肪酸类物质的代谢水平均发生了明显的改变。结论炎症反应和血清内源性代谢物的变化与血瘀型ASO的发病密切相关。     

是三种社会形态 还是五种社会形态

<正> 北京市社科院马仲良著义说:马克思在《资本论》中以劳动资料的发展为主要标志,把物质生产力的发展过程分为三个阶段:手工工具阶段、机器阶段和自动控制阶段。与此相适应,出现三种经济形态:自然经济、商品经济和计划产品经济;三种社会形态:以人的依赖(通过人身依附)关系为基础的最初社会形态(或称前现代社会、传统社会),以物为依赖(通过商品交换)关系为基础的当前社     

可卡因的定性定量分析

目的:通过实验得出海关查获的走私进境的可卡因的纯度及其中所含杂质。方法:运用红外光谱仪、气相色谱质谱联用仪、气相色谱仪对广州海关关区在2006年缴获的可卡因进行了成分及含量的分析。结果:海关查获的走私进境的可卡因成分比较单一,纯度较高,基本上没有人为掺进其他物质。结论:在使用了现场快速检验毒品的手段后,用红外光谱仪判断其主要成分,还是比较可靠的。     

服用百草枯、溴敌隆中毒检验一例

本文介绍了生物检材中百草枯和溴敌隆的液液萃取,利用液相色谱串联质谱,配备不同的色谱柱,对百草枯和溴敌隆进行定性分析的方法。     

常见黑色签字笔油墨种类鉴别的研究

应用薄层色谱和红外光谱法 ,对市售 1 5种不同厂家、不同品牌或同一品牌不同规格签字笔油墨的成分进行分析。考查了不同种溶剂对 1 5种签字笔油墨的提取能力 ,确定出较佳的提取溶剂 ,并采用均匀设计法优选出了最佳的展开剂。测定了 1 5种签字笔油墨的薄层色谱和红外光谱 ,获得了满意的结果。该检验结果将为鉴别签字笔油墨种类提供法庭科学依据     

天津市人民政府办公厅关于印发天津市提高自然灾害防治能力三年行动计划（2019—2021年）的通知

<正>津政办发[2019]15号各区人民政府,各委、局,各直属单位:经市人民政府同意,现将《天津市提高自然灾害防治能力三年行动计划(2019—2021年)》印发给你们,请照此执行。2019年3月22日天津市提高自然灾害防治能力三年行动计划(2019—2021年)天津市自然地理条件特殊,自然灾害防治任务艰巨、责任重大。为深入贯彻习近平总书     

天竺黄中5种无机元素的FAAS测定

目的建立火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定天竺黄中5种无机元素含量。方法采用火焰原子吸收光谱法测定3种天竺黄、一种合成天竺黄以及一种竹黄中K、Mg、Mn、Ca、Fe含量。结果各元素含量测定方法线性良好,相关系数均大于0.9991,回收率(n=6)均在93.8%~102.9%之间,重复性、稳定性符合相关要求。不同产地天竺黄中无机元素含量分布趋势相似,均为K>Ca>Fe>Mg>Mn,合成天竺黄及竹黄中无机元素分布与天竺黄不同。结论所建立的天竺黄中无机元素FAAS测定方法准确、稳定、可靠,可为天竺黄质量控制及资源开发提供参考。     

药对麻黄-杏仁配伍对哮喘大鼠干预的尿液代谢组学研究

目的通过检测卵蛋白(OVA)致敏哮喘模型大鼠的尿液代谢物谱,探讨药对麻黄-杏仁配伍对哮喘大鼠内源性生物标志物的影响。方法采用气相色谱质谱联用(GC-MS)技术分析空白组、哮喘模型组、麻黄组、杏仁组、麻杏配伍组的大鼠尿液代谢物图谱,运用软件Simca-P12.0进行主成分分析(PCA)、偏最小二乘法判别分析(PLS-DA),研究麻黄-杏仁配伍干预卵蛋白致敏哮喘症候代谢物组学的影响规律。结果与模型组比较,空白组和各给药组尿液中共有12种代谢物含量发生显著变化(P<0.05)。结论麻黄-杏仁配伍是通过整体调节机体的能量代谢与糖代谢,显示出比单味使用更佳的疗效。     

热毒宁注射液中总有机酸含量的快速测定

目的建立一种快速测定热毒宁注射液中总有机酸含量的方法。方法以绿原酸为对照品,采用紫外分光光度法测定热毒宁注射液中总有机酸含量。结果绿原酸在0.005 52~0.02760 mg/ml范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程:Y=52.68871X-0.00663,相关系数r=1.0000;平均回收率100.5%,RSD为1.9%。结论该方法操作简便,耗时短,能够快速测定热毒宁注射液中总有机酸的含量,为其质量控制提供依据。     

紫外可见光谱法分析蓝色圆珠笔油墨

采用紫外—可见光谱法对不同厂家、不同牌号的 74种蓝色圆珠笔油墨样品中的染料成分进行了分析 ,选择扫描波长 75 0 -4 5 0nm ,通过 665nm (酞菁蓝B)和 5 80及 5 95nm (三苯甲烷类染料 )处的吸收峰吸光度的比值 ,对样品进行分类 ;在此基础上 ,选择“飞雪 988”样品 ,考察它在 7天内自然变化情况 ,测其在 665nm处的吸光度 ,发现基本保持不变 ,这样为利用气相色谱法测其油墨中溶剂成份随时间变化找到不变的参比量 ,同时考察了人工老化 (加热 )和纸张等干扰因素 ,为分析圆珠笔油墨书写时间建立了一种可靠灵敏的方法 ,此方法结果准确 ,重现性好。     

正确理解现阶段经济成分

<正> 全面理解我国现阶段的经济成分并不容易,有一种观点把社会主义初级阶段的经济成分划分为国有经济、集体经济、个体经济、私营经济、外资经济和联合经济等六种类型,笔者以为不很确切,应把我国现阶段的经济成分划分为二大类,共五种成分类型:第一大类为公有经济,包括国有经济和集体经济;第二大类为非公有经济,包括私有经济、港澳台经济、外商经济。