GC/MS法同时测定6种新精神活性物质

采用气相色谱-质谱联用法对3种卡西酮类物质4-MEC、Methylone、MDPV和3种合成大麻素JWH-018、JWH-250、AM-2201进行检测,通过改变柱温和升温速率等对色谱条件进行优化,结果表明柱温初温100℃保持1min,以每分钟30℃的速率升至280℃,保持1min,再以每分钟20℃的速率升至300℃,保持36min的条件下,6种新精神活性物质达到完全分离,结合保留时间和质谱图可准确定性,卡西酮类物质和合成大麻素的方法检测限分别为10μg/mL、20μg/mL。本方法灵敏、快捷、易于操作,适合对未知样品进行筛查选用。     

利用弹头变形和弹着痕迹识别枪击钢化玻璃顺序的研究

采用气相色谱-质谱联用法对3种卡西酮类物质4-MEC、Methylone、MDPV和3种合成大麻素JWH-018、JWH-250、AM-2201进行检测,通过改变柱温和升温速率等对色谱条件进行优化,结果表明柱温初温100℃保持1min,以每分钟30℃的速率升至280℃,保持1min,再以每分钟20℃的速率升至300℃,保持36min的条件下,6种新精神活性物质达到完全分离,结合保留时间和质谱图可准确定性,卡西酮类物质和合成大麻素的方法检测限分别为10μg/mL、20μg/mL。本方法灵敏、快捷、易于操作,适合对未知样品进行筛查选用。     

复合农药中毒检验一例

本文介绍了一套有机溶剂浸取,中性层析氧化铝小柱净化,利用GC-MS方法,DB-5MS毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),以氦气为载气,对肝组织中甲拌磷和对硫磷进行定性分析的方法。     

海洛因特征分析在缴获样品产地溯源中的应用

通过实验室建立的一系列海洛因特征分析方法,对2010年-2012年广东省190份海洛因缴获样品的原产地、纯度、盐型和掺杂物进行了分析。结果表明,广东省2010年～2012年原产地来自东南亚的海洛因样品比重持续升高,而来自西南亚的海洛因样品比重不断下降;所分析海洛因样品主要以盐酸盐为主,其纯度变化较大,三年平均纯度分别为33％、57％和41％;80％样品中添加了掺杂物,咖啡因是最常见的掺杂物,在93.4％（以含有掺杂物的样品数计算）的样品中检出;掺杂咖啡因和右美沙芬的海洛因多来自西南亚,而掺杂吡拉西坦的海洛因均来自东南亚,不包含任何掺杂物的海洛因绝大多数也来自东南亚。     

海洛因掺杂物检验方法的比较研究

从211份全国各地收集的可疑海洛因样品中选取10个样品,分别利用气相色谱仪和红外光谱仪进行检验。气相色谱法可以定性定量检验海洛因及其掺杂物,灵敏度高、操作复杂、有损检验;红外光谱法可以定性检验海洛因及其掺杂物,具有操作简单、速度快,不用其它试剂、不污染检材,样品量小等特点。只有多种方法相互补充,相互印证,才能对海洛因及其掺杂物进行完整系统的检验。     

HPLC-MS/MS法同时测定尿液中的常见毒品及其代谢物和常见药物

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了一种简便、快速、灵敏度高的定量检测尿液中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮等常见毒品及其代谢物方法,尿液经蛋白沉淀、过滤后,采用BEH HILLIC(2.1*100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,6种毒品及代谢物在5~500ng/mL浓度范围内均获得良好的线性(r2=0.998),回收率为91.04%~115.81%,定量检出限为0.1~1ng/mL。此外建立了同时检测尿液中40种常见药物的定性检测方法,定性检出限为1~10ng/mL。     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱检测联用法对尿样中甲基苯丙胺和氯胺酮同时定性确认

建立了中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱检测联用同时定性检测尿液中痕量毒品甲基苯丙胺和氯胺酮的方法.采用中空纤维膜液相微萃取技术对尿液中甲基苯丙胺和氯胺酮进行了萃取,并采取气质联用法进行了定性测定.萃取条件为：样品溶液PH12,萃取剂为邻二甲苯,搅拌速度1000 r/min,30℃条件下萃取20min;此条件下甲基苯丙胺和氯胺酮的定性检出限（S/N=3）均可达2.0 ng/mL,浓度为2倍最低检出限时的空白添加尿样的阳性检出率为100％,保留时间的RSD为1.2％（n=10）.该方法简便、快速、准确,可用于对吸毒人员的实验室认定.     

海洛因中掺杂物扑热息痛的鉴定

用GC/MS法检验海洛因中掺杂物扑热息痛易造成误检。结合应用红外光谱差谱分析,能提高鉴定的准确性。     

草甘膦的定性定量分析方法

目的:研究草甘膦的定性定量分析方法。方法:通过衍生化反应使极性很大的草甘膦转化为 极性较低的衍生物,通过气质联用和气相色谱方法对草甘膦农药衍生物进行定性定量分析。 结果在实验条件下,草甘磷农药经衍生化后经GC/MS定性分析、CG/NPD定量分析,结果 可行,检出量0.5ug/mL。结论:通过衍生化后可以应用GC/MS、GC/NPD对草甘磷进行定性 定量分析。     

固相萃取-GC／MS提取离子法检验家兔尿液中氯胺酮

文章研究了应用固相萃取-GC/MS提取离子法检验家兔尿液中氯胺酮的方法。用1mol/L氢氧化钠溶液调待检尿液pH为9~10,上GDX-403柱,以氯仿洗脱。分析结果显示氯胺酮在0.4μg/mL~8.0μg/mL范围内线性关系良好,所得标准曲线的回归方程为:y=4532.55 53034.8x,r2=0.9995。检出限为30ng/mL。平均回收率为92.4%。     

黄精炮制前后氨基酸含量的柱前衍生化高效液相色谱法测定

目的以水解氨基酸为指标,考察两种不同炮制方法对三种黄精中氨基酸成分含量的影响。方法采用柱前衍生化HPLC法测定三种黄精炮制前后水解氨基酸的含量,色谱柱为Sepax AAA氨基酸专用色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙酸钠缓冲液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温:40℃,检测波长:254nm。结果三种黄精中总氨基酸含量差异显著,黄精>多花黄精>滇黄精。炮制后各品种黄精中总氨基酸都有相应的增加,蒸制品>炆制品。结论不同的炮制方法氨基酸成分含量的变化不同。     

SPME和GC/MS法检测尿液中的氯氮卓

本文提出,建立中毒者尿液中氯氮卓的SPME和GC/MS联用快速检测方法。该方法简便、灵敏、迅速、可靠,样品利用率高,实际应用效果理想,适用于氯氮卓中毒尿液检材的快速检验。     

固相萃取GC/MS(SIM)法检测尿中沙啡

应用Oasis HLB固相柱对采集的吸毒人员的尿样进行萃取,用GC/MS(SIM)法检测。建立尿中沙啡的简便快捷测定方法。结果表明Oasis HLB固相柱对尿中沙啡的提取效果好,操作简便快捷。该方法可弥补目前暂无沙啡快速筛选试剂盒的不足,为戒毒工作提供方便。     

Py-GC/MS法分析可擦笔油墨种类的可行性研究

采用裂解-气相色谱/质谱法对31种不同品牌、同品牌不同型号的可擦笔的油墨成分进行研究。目的是分析可擦笔油墨成分的差异性;方法是将样品在600℃温度下裂解0.2min,之后进入HP-5MS色谱柱经行分离,再经质谱系统在全扫描模式下进行分析;实验结果表明,31种不同品牌可擦笔油墨裂解产物的构成相似,主要裂解产物相同,均为甲苯、乙苯、苯乙烯、苯甲醛、2.3-二氢苯并呋喃、癸酸、1,2-二苯基乙烷(联苄)等;产率相对较低的裂解产物的种类及各裂解产物的相对含量有差异;结论是依据裂解产物的差异区分鉴别可擦笔油墨的种类具有一定的可行性。     

克伦特罗的定性分析方法

利用GC/MS、GC/NPD方法分析兴奋剂克伦特罗 ,得出了克伦特罗的GC/MS和GC/NPD的定性定量分析方法 ,为类似案件的检验提供了方法和依据。     

拟除虫菊酯类农药的GCMSMS定性分析方法

建立混合拟除虫菊酯类农药的三重四级杆气质联用仪(GC/MS/MS)定性分析方法;应用三重四级杆气质联用仪对拟除虫菊酯类农药进行定性分析,比较不同条件下拟除虫菊酯类农药的保留时间、母离子和子离子的关系、碰撞能量等影响因素,得到了拟除虫菊酯类农药的GC/MS/MS定性分析方法,其中溴氰菊酯的GC/MS/MS检出限为30ppb,其它拟除虫菊酯类农药的检出限均低于30ppb,为实际案件中拟除虫菊酯类农药的定性分析提供了方法和依据。     

运用固相萃取技术对血样中毒鼠强检验方法的研究

利用GDX -4 0 3固相萃取技术对血样直接提取 ,以咖啡因为内标 ,对毒鼠强四亚甲基二砜四胺进行GC/MS、GC/NPD分析 ,毒鼠强回收率 70 %。并利用GC/NPD高灵敏度 ,使GC/MS和GC/NPD分析中互补。本方法简便、快捷 ,适合法庭科学及破案需要。     

高效液相色谱法分析涤纶纺织纤维中分散红染料

本文建立涤纶纺织纤维中分散红（C20H22N4O6）染料的HPLC分析方法。在采用Eclipse Plus C18（250×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（70：30）为流动相洗脱,流速为1.0mL／min,设定检测波长为238nm,柱温为25℃的条件下对涤纶纺织纤维中分散红染料进行定性定量分析。实验结果表明,分散红染料在O．5030ug／mL～10．06μg／mL之间呈线性关系;平均回收率是101．7％,相对标准偏差是0．5679％。本方法简便高效、可靠性高、稳定性好、检材用量小、满足司法鉴定检测的要求,能够判断样本纤维和嫌疑纤维是否为同种染料,为案件的侦破提供方向。     

全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测全血中的氯美扎酮

目的建立全血中氯美扎酮的全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测方法。方法采用waters Oasis HLB Cartridge固相萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对固相萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动固相萃取全血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。     

生物检材中常见氨基甲酸酯类农药GC/MS定性检验方法

建立了生物检材中速灭威、灭多威、呋喃丹等氨基甲酸酯类农药的溶剂提取和GC/MS的定性检验方法;应用氯仿对在血液检材中的速灭威、灭多威、呋喃丹进行提取,空白标准添加作为质量控制,GC/MS定性检验,得出中毒案件中速灭威、灭多威、呋喃丹农药GC/MS检验条件,血液中三种农药的检出限均低于1μg/mL,为实际案件中这类农药的定性分析提供了方法和依据。