超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测血斑中乙醇生物标志物

目的建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定血液斑痕中两种乙醇生物标志物乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)和硫酸乙酯(EtS)的检测方法。方法采用空白静脉血液加标后在载玻片上制备成血液斑痕,取样后用50%甲醇提取,通过超高效液相色谱高分辨质谱进行检测;色谱柱Synicronis C18(150mm×2.1mm×5.0μm)分离,流动相A为0.1%的甲酸水,流动相B为含0.1%甲酸的甲醇-乙腈(1∶1),梯度洗脱,离子源为加热电喷雾离子化源(HESI),扫描方式全扫描模式,负离子模式检测。结果该方法在EtG、EtS浓度为0.2~100ng/patch范围内有良好线性关系(R^(2)=0.9991、0.9994),样品回收率良好,日内与日间精密度小于15%,基质效应在85%~120%之间。结论利用该方法可有效测定血液斑痕中的乙醇生物标志物。     

血液中硫化氢的LC-MS/MS法检验

目的 建立一种用于测定血液中硫化氢的方法,并将其应用于实际案例中。方法 取0.2 mL血液样品,并加入0.8 mL饱和硼砂溶液进行稀释。在试管中取1 mL含有0.1%甲酸的乙腈溶液,依次加入0.1 mL稀释液和0.1m L 1%三嗪水溶液。混合均匀后,静置30 min。之后,通过离心和膜过滤,样品供LC-MS/MS分析。结果 在10～2 000 ng/mL浓度范围内,硫化氢呈良好的线性关系,R²为0.998 5。检出限为5 ng/mL,定量下限为10 ng/mL。在3例硫化氢中毒案例中,检测出3名死者血液中存在硫离子,浓度在0.17～0.56μg/m L之间。结论 本研究首次建立了用于测定血液中硫化氢的LC-MS/MS方法,可满足硫化氢中毒案件的检测需求。     

毒物分析实验室标准物质管理探讨

目的 为解决毒物分析实验室标准物质管理方法不当,经验不足的难题,提高法庭科学毒物分析实验室的标准物质规范化管理水平,本文探讨了CNAS体系下毒物分析实验室标准物质的管理方法。方法 本文根据CNAS文件要求并结合本实验室的管理经验,梳理了标准物质的管理流程,重点探讨了第三、四级体系文件中标准物质选择和申购、库存保存、期间核查等环节的管理方法和工作经验。结果 为各级毒物分析实验室标准物质的管理工作提供方法参考与借鉴。结论 标准物质管理是实验室质量控制和认证认可的重要组成部分,希望毒物分析实验室负责人加强重视,加大人员和时间的投入,努力推动司法鉴定质量和水平的提升。     

血液中杀鼠剂大隆检验分析1例

1案例资料 1.1简要案情 2008年8月陆某及妻子、儿子断断续续地食用了一小罐自制酸菜(儿子食用的较少),之后相继出现程度不同的血尿.同年11月至2009年4月住院,检查结果提示凝血功能障碍,住院对症治疗,后因经济困难提前出院.出院后至2011年3月陆某及妻子仍常有腰腿酸软、虚弱等症状,并经常到卫生院肌注维生素K治疗,但其子出院后无明显症状.2011年3月破获1起系列鼠药投毒案,本例亦被并案,故分别抽取3人静脉血进行毒物检验.     

超高效液相色谱-质谱法分析人全血中的氯化琥珀胆碱

目的建立超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定氯化琥珀胆碱的方法。方法空白血中加入氯化琥珀胆碱标准溶液,经pH8氨水稀释后,涡旋离心,上清液过混合型弱阳离子交换柱（WCX）进行纯化,采用UPLCMS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描,多反应离子监测模式（MRM）。以氯化琥珀胆碱母离子145.1（m/z）和子离子93.6及115.6（m/z）定性、定量。结果全血中氯化琥珀胆碱的回收率在75%~87%,日内和日间RSD均小于15%,最小检出限为0.01ng/mL。结论应用该方法对多起实际案例进行了检验,证明该方法快速、简便、灵敏,适用于氯化琥珀胆碱中毒的毒物学检验。     

以人为本 活动育人——西宁一中拓展爱国主义教育形式

爱国主义是民族自强的巨大精神力量．尤其在建设有中国特色社会主义的历史过程中，更需要大力弘扬为国效劳、为国献身、自强不息的民族精神．这种精神必须从青少年抓起，从学生抓起。教育的基本途径是“渗透”．渗透在日常教学之中，渗透在各项活动之中，渗透在人际交往之中。西宁一中是一座具有百年悠久历史的学校，在如何把爱国主义教育贯穿于校园文化的物质文化建设、精神文化建设、行为文化建设等方面，开展了丰富多样的教学实践活动。     

毛发中甲基苯丙胺含量的测量不确定度评定

对涉嫌吸毒人员毛发样本中的甲基苯丙胺含量进行测量不确定度评定。将毛发样本清洗、定量称取、研磨提取后，采用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）分析甲基苯丙胺含量。基于样本处理程序及外标单点定量法数学模型，分析毛发中甲基苯丙胺含量的不确定度来源，并进行分量评定及合成不确定度计算。本方法检测毛发中甲基苯丙胺含量为0.264 ng/mg，结果的合成相对不确定度为4.0%，引入各项不确定度分量的因素贡献大小顺序为：甲基苯丙胺标准工作溶液浓度>检测重复性>标准工作溶液移取体积>提取溶剂移取体积>检材称取质量。本研究从人员操作、仪器设备和实验环境等方面评定了毛发中甲基苯丙胺含量的不确定度，提高了检验结果科学性和表述严谨性，有利于为涉毒案件的执法和审判提供坚实科学证据。     

大学生创业教育及其实现途径

开展大学生创业教育,是社会和经济结构调整时期人才需求变化的要求,是新时期大学生工作实践的需要。加强创业教育,必须着眼于对大学生创业条件的准备。加强创业教育,应当正确把握其实现路径。     

理顺村“两委”关系的几点思考

一些地方村“两委”之间出现的矛盾和问题,主要表现在两方面,一方面是有的村委会不服从村党支部的领导,片面强调村民自治;另一方面是有的村党支部书记独揽大权,忽视村委会的法定地位和职能作用。这些问题直接影响了农村的发展和稳定。切实理顺村党组织与村委会之间的关系,建立健全村党组织领导下的村民自治机制,是农村基层组织建设的重要课题。     

UPLC-MS/MS法检测血痕中常见烟草、毒品和药物成分

目的建立UPLC-MS/MS测定血痕中尼古丁、可替宁、甲基苯丙胺、氯胺酮、吗啡、O6-单乙酰吗啡、地西泮、三唑仑、艾司唑仑、佐匹克隆和利血平的方法。方法以甲醇为提取液,采用基质提取溶液配制标准溶液制作定量曲线。采用超高效液相色谱柱对待测样品进行分离;以电喷雾离子源正离子（ESI＋）模式和多反应监测（MRM）模式进行质谱分析。优化实验条件,并进行方法学评价。结果选择UPLC HSS T3色谱柱,乙腈-5mmol/L甲酸铵＋0.1%（v/v）甲酸作为流动相,甲醇作为提取溶剂。11种检测物检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.04~2.82ng和0.13~7.64ng,1~500ng/mL范围内的线性关系良好。除利血平、吗啡外的检测物回收率为（53.8±5.3）%~（107.2±12.6）%。结论采用本文UPLC-MS/MS方法对血痕中11种常见烟草、毒品和药物成分进行检测,能够满足实际检案的要求,可在相关检验中选用。